一种高强度氧化锆气凝胶的制备方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN108483493A

(43)申请公布日2018.09.04

(21)申请号CN201810522250.X

(22)申请日2018.05.28

(71)申请人山东省科学院新材料研究所

地址250014山东省济南市历下区科院路19号

(72)发明人刘本学伊希斌张晶赵新富刘晓蝉范会利

(74)专利代理机构济南诚智商标专利事务所有限公司

代理人朱彩霞

(51)Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种高强度氧化锆气凝胶的制备方

法

(57)摘要

本发明提供一种高强度氧化锆气凝

胶的制备方法，将聚乙酰丙酮锆溶解到醇

水混合溶剂中，采用酰胺催化剂催化反应

后，再加入凝胶引发剂反应，获得块状湿

凝胶，然后经过老化、置换、超临界干燥

后即得。本发明首次采用聚乙酰丙酮锆为

Zr前驱体制备ZrO

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种高强度氧化锆气凝胶的制备方法,其特征是,利用聚乙酰丙酮锆为锆前驱体,通

过溶胶-凝胶反应结合超临界干燥,制备出高强度的ZrOSub2/Sub气凝胶。

2.如权利要求1所述的高强度氧化锆气凝胶的制备方法,其特征是,具体制备步骤如

下:

(1)室温下,将聚乙酰丙酮锆溶解到醇水混合溶剂中配成聚乙酰丙酮锆溶液;加入酰胺

催化剂反应后,在50-70°C下,加入凝胶引发剂引发溶胶-凝胶反应,获得块状湿凝胶;

(2)在50-60°C下,对步骤(1)得到的块状湿凝胶进行老化3次、溶剂置换3次,每次

12h;

(3)对步骤(2)得到的块状湿凝胶进行超临界干燥即可得到具有均匀孔道结构和高强

度的ZrOSub2/Sub气凝胶。

Claim3.如权利要求1或2所述的高强度氧化锆气凝胶的制备方法,其特征是,所述

聚乙酰丙酮锆溶液浓度为0.15-0.5mol/L。

4.如权利要求2所述的高强度氧化锆气凝胶的制备方法,其特征是,所述醇水混合溶

剂的醇水比例为体积比4:1~1:1。

5.如权利要求2所述的高强度氧化锆气凝胶的制备方法,其特征是,所述酰胺催化剂

为甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺中的一种或几种混合;酰胺催化剂与聚乙酰丙酮锆的摩

尔比为0.5~1:1。

6.如权利要求2所述的高强度氧化锆气凝胶的制备方法,其特征是,所述凝胶引发剂

为氢氧化钠、氨水、水玻璃中的一种或几种混合;凝胶引发剂与聚乙酰丙酮锆的摩

尔比为4~12:1。

7.如权利要求2所述的高强度氧化锆气凝胶的制备方法,其特征是,所述老化时采用

的老化液为正硅酸乙酯和/或乙醇。

8.如权利要求2所述的高强度氧化锆气凝胶的制备方法,其特征是,所述溶剂置换时

采用的溶液为乙醇、丙酮、庚烷中的一种或几种。

9.如权利要求2所述的高强度氧化锆气凝胶的制备方法,其特征是,所述超临界干燥,

方法是:以乙醇为干燥介质,将块状湿凝胶放入超临界干燥釜中,预充3-4MPa氮气,将

高压釜温度升至270°C,同时压强升至8-10MPa;保持0-2小时后,以20-100KPa/min

的速率将酒精排出;最后高压釜自然降至常温,取出样品即可。

10.聚乙酰丙酮锆在制备氧化锆气凝胶中的应用,其特征是,所述聚乙酰丙酮锆作为锆

前驱体。

说明书

技术领域

本发明属于新材料技术领域,具体涉及到一种高强度氧化锆气凝胶的制备方法。

背景技术

气凝胶是具有纳米孔结构的轻质多孔材料,具有已知凝聚态中最小密度、超高孔隙

率和巨大比表面积,在绝热、催化、吸附、声阻抗耦合等领域具有重要应用。氧化

锆(ZrOSub2/Sub)气凝胶是其中优异代表:ZrOSub2/Sub具有金属氧化物中

最低固态热导率和稳定的高温理化性质,因此ZrO