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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号CN102145286A
(43)申请公布日2011.08.10
(21)申请号CN201110008821.6
(22)申请日2011.01.11
(71)申请人山西大学
地址030006山西省太原市小店区坞城路92号
(72)发明人赵永祥李海涛宋美婷秦晓琴
(74)专利代理机构山西五维专利事务所(有限公司)
代理人杨耀田
(51)Int.CI
权利要求说明书说明书幅图
(54)发明名称
一种Ni-SiO
(57)摘要
本发明提供了一种Ni-SiO
法律状态
法律状态公告日法律状态信息法律状态
权利要求说明书
1.一种Ni-SiOsub2/sub/Alsub2/subOsub3/sub催化剂的制备方法,其
特征在于包括以下步骤:
(1)取氧化铝载体,将硅前驱物的溶液浸渍到氧化铝载体上,经干燥,焙烧后得到
含硅质量分数为0.5~7%的SiOsub2/sub/Alsub2/subOsub3/sub载体;
(2)配制含有尿素的镍盐溶液,所述镍盐溶液中镍含量为0.05~0.30g·mlsup-
1/sup,尿素用量按溶液中镍和尿素摩尔比1∶0.1~3加入;
(3)将步骤(2)配制的溶液等体积浸渍到步骤(1)所述的
SiOsub2/sub/Alsub2/subOsub3/sub载体上,搅匀后密封于容器中静置
3~25h;将放有样品的密封容器置于90-95℃环境中加热2~24h;然后将容器敞开,
样品于90-95℃下烘干2~24h;最后升温至120℃烘干2~24h;
(4)将步骤(3)所得的样品置于焙烧炉中,在空气或氮气气氛下焙烧:先以2~
10℃minsup-1/sup·升温至110℃,再以0.1~1℃minsup-1/sup·升温至
250℃,最后以2~10℃minsup-1/sup·升温至450℃,恒温1~24h;
(5)焙烧后的催化剂样品经还原性气体于350~650℃还原1~24h;
(6)还原后的催化剂经氧气钝化或液体保护。
2.如权利要求1所述的催化剂制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氧化铝载体
比表面积为110~350msup2/sup·gsup-1/sup,孔容为0.3~
1.3cmsup3/sup·gsup-1/sup,平均孔径为5~20nm。
3.如权利要求1所述的催化剂制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的硅前驱物是
正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或硅氟化铵。
4.如权利要求1所述的催化剂制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的镍盐是硝酸
镍、硫酸镍或氯化镍。
5.如权利要求1所述的催化剂制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的将放有样品
的密封容器置于90-95℃的环境中加热3~12h;然后将容器敞开,样品于90-95℃
下烘干3~12h,最后升温至120℃烘干3~12h。
6.如权利要求1所述的催化剂制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的还原性气体
是一氧化碳、氢气或氢/氮混合气。
7.如权利要求1、2、3、4、5或6方法制得的催化剂,其含镍质量分数为5~25%,
含硅助剂质量分数为0.5~7%。
8.如权利要求1、2、3、4、5或6方法制得的催化剂用于1,4-丁炔二醇二段加氢
过程。
9.如权利要求1、2、3、4、5或6方法制得的催化剂用于1,4-丁二醇成品的进一
步加氢脱色。
说明书
技术领域
本发明涉及催化剂,具体是一种用于1,4-丁炔二醇二段加氢过程中的环状缩醛2-
(4′-羟基丁氧基)-四氢呋喃水解、加氢转化的Ni-
SiOsub2/sub/Alsub2/subOsub3/sub催化剂的制备方法。
背景技术
1,
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