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一种Ni-SiO _原创精品文档.pdfVIP

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(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN102145286A

(43)申请公布日2011.08.10

(21)申请号CN201110008821.6

(22)申请日2011.01.11

(71)申请人山西大学

地址030006山西省太原市小店区坞城路92号

(72)发明人赵永祥李海涛宋美婷秦晓琴

(74)专利代理机构山西五维专利事务所(有限公司)

代理人杨耀田

(51)Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种Ni-SiO

(57)摘要

本发明提供了一种Ni-SiO

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种Ni-SiOsub2/sub/Alsub2/subOsub3/sub催化剂的制备方法,其

特征在于包括以下步骤:

(1)取氧化铝载体,将硅前驱物的溶液浸渍到氧化铝载体上,经干燥,焙烧后得到

含硅质量分数为0.5~7%的SiOsub2/sub/Alsub2/subOsub3/sub载体;

(2)配制含有尿素的镍盐溶液,所述镍盐溶液中镍含量为0.05~0.30g·mlsup-

1/sup,尿素用量按溶液中镍和尿素摩尔比1∶0.1~3加入;

(3)将步骤(2)配制的溶液等体积浸渍到步骤(1)所述的

SiOsub2/sub/Alsub2/subOsub3/sub载体上,搅匀后密封于容器中静置

3~25h;将放有样品的密封容器置于90-95℃环境中加热2~24h;然后将容器敞开,

样品于90-95℃下烘干2~24h;最后升温至120℃烘干2~24h;

(4)将步骤(3)所得的样品置于焙烧炉中,在空气或氮气气氛下焙烧:先以2~

10℃minsup-1/sup·升温至110℃,再以0.1~1℃minsup-1/sup·升温至

250℃,最后以2~10℃minsup-1/sup·升温至450℃,恒温1~24h;

(5)焙烧后的催化剂样品经还原性气体于350~650℃还原1~24h;

(6)还原后的催化剂经氧气钝化或液体保护。

2.如权利要求1所述的催化剂制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氧化铝载体

比表面积为110~350msup2/sup·gsup-1/sup,孔容为0.3~

1.3cmsup3/sup·gsup-1/sup,平均孔径为5~20nm。

3.如权利要求1所述的催化剂制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的硅前驱物是

正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或硅氟化铵。

4.如权利要求1所述的催化剂制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的镍盐是硝酸

镍、硫酸镍或氯化镍。

5.如权利要求1所述的催化剂制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的将放有样品

的密封容器置于90-95℃的环境中加热3~12h;然后将容器敞开,样品于90-95℃

下烘干3~12h,最后升温至120℃烘干3~12h。

6.如权利要求1所述的催化剂制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的还原性气体

是一氧化碳、氢气或氢/氮混合气。

7.如权利要求1、2、3、4、5或6方法制得的催化剂,其含镍质量分数为5~25%,

含硅助剂质量分数为0.5~7%。

8.如权利要求1、2、3、4、5或6方法制得的催化剂用于1,4-丁炔二醇二段加氢

过程。

9.如权利要求1、2、3、4、5或6方法制得的催化剂用于1,4-丁二醇成品的进一

步加氢脱色。

说明书

技术领域

本发明涉及催化剂,具体是一种用于1,4-丁炔二醇二段加氢过程中的环状缩醛2-

(4′-羟基丁氧基)-四氢呋喃水解、加氢转化的Ni-

SiOsub2/sub/Alsub2/subOsub3/sub催化剂的制备方法。

背景技术

1,

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