WatersACQUITYUPLCH-ClassXEVOTQD超高效液相质谱联用仪操作规程.pdfVIP

WatersACQUITYUPLCH-Class_XEVOTQD

超高效液相质谱联用仪操作规程

一、目的：为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪，特制订本操作规程。

二、范围：仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。

三、环境要求：温度20〜25C,相对湿度低于65%,最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。四、操作步骤：

1,完整开机顺序：开僦气、氮气一开电脑主机一自动进样器一泵一柱温箱一检测器一质谱（注：开电脑主机

后等待2〜3分钟，开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块，质谱开启后需要等待3〜5分钟使得自检

通过）

2.抽真空：桌面上双击Masslynx图标，打开Masslynx软件，点击MassTune,选择Vacuum项下pump开始抽真空。（注：

-5

观察Diagnostics界面下TurboSpeed抽真空速度要达到80%以上，压力在1.30-e左右。抽真空的状态至少4小时以上。）

3.日常开机顺序：液相：灌注流动相和洗针液

质谱：开气（开氮气）、电（开高压operate）、流动相（设置流动相流速和比例）

五、软件操作规范流程：

工作软件操作流程概述:

5.1调用已有项目选择C:\MassData\*****.PRO项目

5.2准备液相一般流程为：准备流动相＞准备小^品＞灌注二元泵＞灌注自动进样器＞建立液相方法〉平衡系统

5.3准备质谱一般流程为：计算化合物单同位素质量数＞用Intellistart开始调谐＞查看Intellistart中自动生成

的质谱方法

5.4建立液相方法在液相方法编辑窗口（InletMethod）,单击Inlet由，编辑参数，单击OK,选才iFile＞Save

As保存方法。单击LoadMethod,平衡液相系统。

5.5建立样品列表

5.5.1.在Masslynx主窗口，选择File＞New建立一个空白的样品表Samplelist或打开一个已有的SAMPLELIST。

Samplelist的使用与WindowsEXCELS格类似。

5.5.2.FileName栏：输入文件名，如training001.建议以3位数字结尾。

5.5.3.FileText栏：输入样品信息

5.5.4.MSFile栏：选择质谱方法

InletFile栏：选择液相方法

Bottle栏：输入样品瓶的位置

InjectVolume栏：输入进样体积

可右键〉Add,增加样品表的行数

保存样品表：FileSaveAs，输入样品表名称，将样品表保存在项目的sampledb文件夹下，建议使用有

规律的命名，如检测项目或操作人加年月。

6.2样品采集与处理点击上-开始进行图谱采集。

6.3报告输出

6.4关机与维护

日常关机：完成实验后，应根据色谱柱的使用说明或维护指南，对色谱柱进行冲洗保存。一般如果流动相中

有缓冲盐必须先将缓冲盐用高水相冲洗掉，再从高水相过渡到高有机相（如95%A上乙睛），冲洗10倍以上柱体积，

停流速。关质谱：关高压（STANDBY等待去溶剂气温度降低至100度以下关氮气。

彻底关机：①先完成日常关机；②泄真空：tunepagevacuumvent当涡轮分子泵转速降到40以下

时，仪器会自动关闭机械泵电源；③退出软件，计算机关机；④关质谱电源关所有UPLC电源；⑤关闭UPS电源。

六、使用注意事项

使用后须认真履行使用登记制度，保存实验数据并填写仪器使用记录表。

所有流动相都要求经0.22um过滤器过滤，水相要用前新配，并不得超过两天。样品必需使用0.22科m的膜过滤。

长时间待机，注意关闭PDA检测器的笊灯。

僦气少开，不用时可以关掉。

清洗锥孔时，要关闭高压和锥孔阀门，J箭头向下即关闭，一箭头向左即打开。操作时必须全程佩戴无尘手套，清洗锥孔时，

锥孔头要保持向上。

氮气的废液要随时观察，满了就要倒掉；质谱的废液管不能放到废液的液面以下。