QuEChERS-_超高效液相色谱-_串联质谱法测定蜂蜜中19_种喹诺酮类抗生素.pdfVIP

2022年7月蜂业研究５７

研究论文

QuEChERS－超高效液相色谱－串联质谱法

测定蜂蜜中１９种喹诺酮类抗生素

倪杨杨军军石磊张莹莹熊融

（北京市农林科学院林业果树研究所，北京市落叶果树工程技术研究中心，

农业农村部果品及苗木质量监督检验测试中心（北京），北京100093）

摘要：建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass

spectrometry,UPLC-MS/MS）同时测定蜂蜜中19种喹诺酮类药物含量的分析方法。实验对样品前处理过

程及色谱质谱仪器条件进行优化。蜂蜜样品与超纯水1∶1混合后涡旋振荡溶解，经乙腈溶液超声提取，

再加入氯化钠盐析分层，离心后上清液采用C吸附剂进行净化处理，以ACQUITYBEHC18色谱柱分

18

离。在电喷雾离子（electrosprayionization,ESI）源正离子扫描模式下，采用多反应监测（multiplereaction

monitoring,MRM）模式进行检测，外标法进行定量。结果表明，19种喹诺酮类药物在3min内完成色谱分

R2）均大于0.995，检出限（limit

离分析，在0.2~50μg/L质量浓度范围内呈现良好线性关系，相关系数（

ofdetection,LOD）为0.25~0.50μg/kg，定量限（limitofquantification,LOQ）0.80~1.50为μg/kg。在低、

中、高3个添加浓度水平下，蜂蜜中19种喹诺酮类药物的加标回收率为78.9%~96.5%，相对标准偏差（relative

standarddeviations,RSDs）1.8%~4.9%（n=6）。为该方法稳定、准确、灵敏、快速，适用于蜂蜜中喹诺酮类

抗生素的快速检测和分析确证。

关键词：QuEChERS；超高效液相色谱-串联质谱；喹诺酮类抗生素；蜂蜜

QuEChERS-UPLC-MS/MS

NiYang,YangJunjun,ShiLei,ZhangYingying,XiongRong

AgricultureandRuralAffairs,Beijing100093,China)

Abstract:

performanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(UPLC-MS/MS)combinedwithQuEChERSextraction.

cleanedupbyCsorbentandseparatedonanACQUITYBEHCcolumn.Intheelectrosprayionization(ESI)positive

1818

ionscanningmode,thesampleswereanalyzedbymultiplereactionmonitoring(MRM)andquantiedbyexternalstandardfi