循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能（最全）.doc

循环伏安法

测定铁氰化钾电化学性能

一、实验目的

1、熟悉循环伏安法测定的实验技术

2、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理

3、学习固体电极表面的处理方法

二、实验原理

1.施加三角波电压

2.固体电极：溶液中有氧化态物质O时，在电极上被还原生成还原态R

0+ne-→R

回扫时R被氧化成O

N?

N?清洗

参比电极

Ag/Agcl工作电极

铂盘电极

辅助Pt电极

阴极峰电流ipc,峰电位E。()阳极峰电流i峰电位E()

①=中a-e

E/Vvs.SCE

二、实验原理

铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位

[Fe(CN)?]3+e=[Fe(CN)?]?

φ°=0.36V(vs.NHE)

电极电位与电极表面活度的Nernst方程

峰电流与电极表面活度的Randles-Savcik方程

i。=2.69×10?n32ACD12v2

心电极过程可逆性

心计算电极面积、扩散系数等电化学参数心表面过程

ip=2.69×10?n312ACD12v1/2

图形解析

可逆体系

△φ=2.3RT/nF

△φ=59/nmV(25℃)

1.

1.μ:41

1.11#.—

(.SC)

图10.4E(r-CH)-Fe(CO)在铂电极上的循环伏安图

1.5EV)

金属有机化合物：四个铁、四个五茂环和四个一氧化碳组成乙腈溶剂

三、实验仪器与试剂

仪器：

CH1660电化学工作站，电解池

铂盘工作电极

铂丝辅助电极

Ag/AgCl参比电极。

试剂：

铁氰化钾溶液：0.1mol/L;

硝酸钾溶液：1.0mol/L

四、实验步骤

1、Pt工作电极预处理

不同粒度的α-Al?0?粉，抛光，洗去表面污物

超声水浴中清洗，每次2-3分钟，重复三次

平滑光洁和新鲜的电极表面。

四、实验步骤

2、配制试液

5个50mL容量瓶

0.1mol/L的铁氰化钾溶液

0,0.5mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL

1mol/L的硝酸钾溶液5mL

用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

四、实验步骤

3、循环伏安法测量

将配制的系列铁氰化钾溶液逐一转移至电解池中，插入干净的电极系统。起始电位0.8V,转向电位-0.2V,每个浓度试液(除浓度为0的试

液外)要完成4种扫描速度：50mV/s,100mV/s,150mV/s,200mV/s进行测量。

Technique

parameters

ScanRate

Sensitivity

OK

CyclicVoltammetry

InitE=0.8V

HighE=0.8V

LowE=-0.2V

InitialScan-----Negative

50mV/s,100mV/s,

150mV/s,200mV/s

1e-005

五、数据处理

·1.从K4[Fe(CN)?]溶液的循环伏安图上，读取ia

i4pPa的值。

·2.分别以ipai。对K?[Fe(CN)?]溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。

·3.计算iip的值、△φ值；说明K?[Fe(CN)?]在KCI溶液中电极过程的可逆性。

·4.计算工作电极的有效面积。

16-

12

8-

4-

AY

AY?

0-

0.0004

—4—

—8—

-12

—16—

0.00080.00120.00160.0020

c/molL-1

ipa、ipe与相应c的关系曲线

ipa、ipe与相应v1/2的关系曲线

注意

事项

1、实验前电极表面要处理干净。

2、为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。

3、每次扫描之间，为使电极表面恢复初始状态，应将电极提起后再放入溶液中，或将溶液搅拌，等溶液静止后再扫描。

4、避免电极夹头互碰导致仪器短路

准备溶液

电极处理

打开软件

选择方法

数据处理

保存数据

运行实验

设置参数

循环伏安法

扫描速度

50～100mV/s——循环1—

50～100mV/s

-0.2

-0.2 00.2

E/A(vs.SCE)

E/A(vs.SCE)

aC

0.4-

0.4-0.6-

0.8

Ef反向扫描E

Ef

800