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第九章污水分析基本检测项目的检测方法

第一节水样的预处理介绍

环境水样的组成是相当复杂的，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析

测定之前，需要进行适当的预处理，以得到欲测组分适于测定方法要求的形态、浓度和消除

共存组分干扰的试样体系。下面介绍主要预处理方法。

一、水样的消解

当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理。消解处理的目的是破坏有机物，溶

解悬浮性固性，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。

消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。

消解水样的方法有湿式消解法和于式分解法（于灰化法）。

（一）湿式消解法

1.硝酸消解法

对于较清洁的水样，可用硝酸消解。其方法要点是：取混匀的水样50—200mL于烧杯中，

加入5—10mL浓硝酸，在电热板上加热煮沸，蒸发至小体积，试液应清澈透明，呈浅色或

无色，否则，应补加硝酸继续消解。蒸至近干，取下烧杯，稍冷后加2％HNO（或HCl）

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20mL，温热溶解可溶盐。若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后于50mL容量瓶中定容，备

用。

2.硝酸-高氯酸消解法

两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。方法要点是：取适量水样

于烧杯或锥形瓶中，加5—10mL硝酸，在电热板上加热、消解至大部分有机物被分解。取

下烧杯，稍冷，加2—5mL高氯酸，继续加热至开始冒白烟，如试液呈深色，再补加硝酸，

继续加热至冒浓厚白烟将尽（不可蒸至干涸）。取下烧杯冷却，用2％HNO溶解，如有沉

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淀，应过滤，滤液冷至室温定容备用。因为高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸

酯，有发生爆炸的危险，故先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。

3.硝酸-硫酸消解法

两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解

温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。消解时，先将硝酸加入水样中，加热

蒸发至小体积，稍冷，再加入硫酸、硝酸，继续加热蒸发至冒大量白烟，冷却，加适量水，

温热溶解可溶盐，若有沉淀，应过滤。为提高消解效果，常加入少量过氧化氢。该方法不

适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样。

4.硫酸-磷酸消解法

两种酸的沸点都比较高，其中，硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合，故

二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。

5.硫酸-高锰酸钾消解法

该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以

氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。消解要点是：取适量

水样，加适量硫酸和5％高锰酸钾，混匀后加热煮沸，冷却，滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的

高锰酸钾。

6.多元消解方法

为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如，处理测总铬

的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。

7.碱分解法

当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法，即在水样中加入氢氧化钠和

过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热溶解。

（二）干灰化法

干灰化法又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上

蒸干，移入马福炉内，于450—550℃灼烧到残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出

蒸发皿，冷却，用适量2％HNO（或HCl）溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。

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本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样。

二、富集与分离

当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时，就必须进行富集或浓缩；当有共存干扰

组分时，就必须采取分离或掩蔽措施。富集和分离往往是不可分割、同时进行的。常用的方

法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等，要结合

具体