气相色谱(农药残留)操作规程.doc

气相色谱仪操作规程（农药残留）

样品处理

……试样20g

……加入40ml丙酮

……振摇30min后

……加入氯化钠6g，充分摇匀

……加入30ml石油醚，振摇30min，

静置分层后

……取上清液35ml经无水NaSO4脱水于旋转蒸发器中浓缩至近干

……以石油醚定容至5ml

……加浓硫酸0.5ml净化

……振摇0.5min，

……3000r/min离心15in。

取上清液进行GC分析（1μl/针）。

标品：

1、打开氮气总阀，调节压力为0.14Mpa。

2：打开主机电源开关，按起始键，设置柱箱、进样器、检测器温度。

3：等基线走直以后，即可进样分析。（注：基线在“0”附近，若保持在1000以上，短路进行零点校正，改电流。

设置温度：

柱箱恒温设置：

柱箱+初温+230＋置入

检测器温度设置：

换档+热导+260＋置入

进样器温度设置:进样+260＋置入

查看实际温度：

柱箱:显示+柱箱

检测器:显示+换档+热导

毛细管进样器:显示+进样

查看设置温度：

柱箱：柱箱+初温＋置入

检测器：换档+热导＋置入

毛细管进样器：进样＋置入

检测器+4+置入

灵敏度设置：量程+0、1＋置入

电流：0.5、1、2置入

仪器恢复出厂设置：

换档＋功能＋13＋置入

关机

一柱温降到50度左右，

柱箱+初温+30＋置入。

二关色谱主机电源开关。

三把载气调到0.02MPA。