中药化学成分的研究的一般方法.pptVIP

铅盐沉淀法中性醋酸铅：与酸性或酚性物质沉淀碱性醋酸铅：除以上物质外，还可沉淀具有醇羟基、酮基、醛基结构的物质。脱铅：通入硫化氢法；中性硫酸盐法；阳离子交换法。盐析法在混合物的水溶液中，加入无机盐（常用的是NaCL，其它还有Na2S、MgSO4、NH4SO4）至一定浓度或达到饱和，使某些成分沉淀析出或用有机溶剂萃取出而达到分离的目的。123456分馏法利用混合组分中各成分的沸点不同而分离的一种方法。用于液体混合物的分离。膜分离法利用天然或人工合成的高分子膜，以外加压力或化学位差为推动力，对混合物溶液进行分离、分级、提纯和富集的方法。反渗透、超滤、微滤、电渗析及传统的透析法均为膜分离技术。原理是大分子不能透过膜而被截留，小分子能透过膜，使分子大小不同的物质得到分离。关键是选择适宜的膜。结晶的条件选择合适的溶剂对结晶的形成是关键。合适的溶剂应对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小，而对杂质则冷热溶解度一致；沸点要适中；不与被分离成分产生化学反应。溶剂：选择溶剂依据“相似相溶”原理。（五）结晶法温度通常在加温的情况下，溶解过滤，除杂，浓缩，放冷。最合适的结晶温度5~10度。时间一般3~5天或更长时间。浓度一般是多一些溶剂，放置使其慢慢挥发到合适的浓度。杂质有效成分的含量越高，越易结晶。结晶溶剂的选择对所需成分的溶解度随温度不同而有显著差别，同时不发生化学反应；查阅相关文件，参考“相似相溶”规律；选择混合溶剂，低沸点溶剂对物质溶解度大，高沸点溶剂对物质的溶解度小；常用溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、石油醚等。色谱分离法吸附色谱利用同一吸附剂对混合物中各种成分吸附能力的差异，而使各成分达到分离目的的色谱方法。吸附能力的强弱是由吸附剂和被吸附物质的性质决定的。吸附色谱法的分离效果，完全由吸附剂，溶剂和被分离物质的性质决定。常用吸附剂：硅胶：多孔，微酸性，其吸附能力稍弱于氧化铝。吸附作用是由于颗粒表面有很多硅醇基，它可以和许多化合物形成氢键而具有一定的吸附作用，所以硅胶吸附作用的强弱与硅醇基的含量有关。硅醇基还易吸附水分，吸附的水分越多，吸附其他化合物的能力越弱。吸水量超过12%就不能做为吸附剂了。当加热到了100-110℃时即可除去绝大多数硅醇基吸附的水分，恢复吸附活力，这一过程称为活化。当温度上升到500℃时，硅胶表面的硅醇基则脱水缩合转变为硅氧环结构，从而丧失吸附活性。硅胶适于分离的化合物范围很广泛，但不宜分离碱性化合物。氧化铝01由氢氧化铝直接在高温下脱水制得，带微碱性，适于分离碱性成分。02聚酰胺03适于分离黄酮、酚、醌类、有机酸及鞣质，可使性质极相近的化合物得到分离。04原理：聚酰胺中的酰胺基可与酚羟基、羧基、羰基、硝基等形成氢键吸附。聚酰胺的吸附容量大。051被分离成分的结构与吸附力的关系：2可形成氢键的基团数目越多，则吸附能力越强，越难被洗脱。3形成分子内氢键的吸附能力会减弱。4分子中芳香化程度越高，吸附能力越强。6甲酰胺，丙酮，甲、乙醇，水依次减弱。5对聚酰胺柱的洗脱能力，与溶剂的种类有关：01溶剂02对于极性吸附剂，溶剂极性越大，洗脱能力越强。对于非极性吸附剂，则相反。03被分离物质04对于极性吸附剂，被分离物质的极性越强，吸附力越大，越难洗脱。（2）柱色谱：4装柱上样洗脱收集浓缩5操作方式1（1）薄层色谱：2制板点样展开显色3检识合并结晶621分配色谱利用物质在固定相和流动相之间分配系数不同而达到分离。反相色谱：固定相极性流动相极性，用于分离非极性和中等极性的成分基本原理分类正相色谱：固定相极性流动相极性，用于分离极性和中等极性的成分。4365洗脱规律：01正相色谱中，极性小的化合物先被洗脱，极性大的化合物后被洗脱；反相色谱正好相反。02常用的固定相和流动相固定相：正相色谱中常用氰基或氨基键合相；03反相色谱中常用C18或C8键合相。04流动相：正相色谱中主要用有机溶剂；05反相色谱中常用甲醇-水或乙腈-水系统。06离子交换色谱法基本原理基于各成分解离度的不同而分离。离子交换剂的种类离子交换树脂、离子交换纤维素、离子交换凝胶。应用主要用于生物碱、有机酸及氨基酸、蛋白质、多糖等水溶性成分的分离纯化。操作要点装柱前要用水充分溶胀，并用酸、碱预处理。大孔吸附树脂法性能及分离原理性能：大孔树脂是一种不含交换基团，具有大孔