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丹青不知老将至，贫贱于我如浮云。——杜甫

土壤全氮测定法

方法一：半微量开氏法

1测定原理

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解

反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮

含量（不包括全部硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮

氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

2仪器、设备

2.1土壤样品粉碎机；

2.2玛瑙研钵；

2.3土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；

2.4分析天平：感量为0.0001g；

2.5硬质开氏烧瓶：容积50ml，100ml；

2.6半微量定氮蒸馏装置；

2.7半微量滴定管：容积10ml，25ml；

2.8锥形瓶：容积150ml；

2.9电炉：300W变温电炉。

3试剂

3.1硫酸（GB625—77）：化学纯；

3.2硫酸（GB625—77）或盐酸（GB622—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L

盐酸标准溶液；

3.3氢氧化钠（GB629—81）：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液；

3.4硼酸-指示剂混合液；

3.4.1硼酸（GB628—78）：分析纯，2％溶液（W/V）；

3.4.2混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3—1220—79）和0.1g甲基红（HG3—958—76）

于玛瑙研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至100ml。使

用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。此液放

置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。

3.5加速剂：100g硫酸钾（HG3—920—76，化学纯），10g五水合硫酸铜（GB665—

78，化学纯），1g硒粉（HG3—926—76）于研钵中研细，必须充分混合均匀。

3.6高锰酸钾溶液：25g高锰酸钾（GB643—77）溶于500ml无离子水，贮于棕色瓶中；

3.71∶1硫酸；

3.8还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm（100目）筛；

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3.9辛醇。

4土壤样品的制备

将通过孔径1mm（18目）筛的土样，在牛皮纸上铺成薄层，划分成多个小方格。用小

勺于每个方格中，取等量的土样（总量不得少于20g）于玛瑙研钵中研磨，使之全部通过

0.25mm筛。混合均匀后备用。

5测定步骤

5.1称取风干土样（通过0.25mm筛）1.0×××g（含氮约1mg），同时测定土样水分含

量。

5.2土样消煮

5.2.1不包括硝态和亚硝态氮的消煮：

将土样送入干燥的开氏瓶底部，加少量无离子水（约0.5～1ml）湿润土样后，加入2g

加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上，用小火加热，待瓶内反

应缓和时（约10～15min），加强火力使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液