制药工程第七章-蒸馏.pptVIP

第七章蒸馏

Distillation蒸馏技术：是利用液体混合物各组分的沸点不同实现分离的一系列技术的总称。1.按操作流程：间歇蒸馏、连续蒸馏；2.按蒸馏方式：简单蒸馏、平衡蒸馏（闪蒸）、精馏、特殊精馏；3.按操作压力：常压蒸馏、加压蒸馏、减压蒸馏；4.按分离混合物的数目：双组分蒸馏、多组分蒸馏。本章主要介绍的内容：蒸馏的种类多，只介绍制药生产过程中常用的几种蒸馏方式：间歇精馏、水蒸气蒸馏以及分子蒸馏三种。间歇精馏:主要应用于化学制药药物成分的分离、纯化；水蒸气蒸馏:主要应用于中药制药中植物挥发油的提取和精制；分子蒸馏:能在远低于沸点的温度下实现分离，广泛应用于天然药物的提取和精制。7.1间歇精馏概念：是将待分离混合物一次性投料后精馏获得产品的过程。是制药生产中主要的精馏过程。特点：小批量、多品种、高纯度。与连续精馏相比，具有以下优点：单塔可分离多组分混合物；一塔多用；适用于特殊场合；设备简单，投资少。7.1.1间歇精馏的基本原理⑴精馏装置的结构：塔釜、精馏塔、冷凝器、接收罐。⑵精馏原理：①产物从塔顶采出原料一次性投入釜中，用再沸器加热精馏控制适当的回流比，产品按沸点从低到高依次蒸出。②产物从塔底采出（提留）组分按沸点从高到低依次蒸出。适用于难挥发组分为目标产品或难挥发组分为热敏性物质。2.装置流程（1）装置：甲醇—乙醇—丙醇常压间歇精馏装置捕集器：冷凝冷凝器未冷凝完全的物料蒸气，防止物料从放空口挥发损失。（2）间歇精馏过程分析①分段恒回流恒回流比易实现，因此工业间歇精馏多采用分段恒回流比控制塔顶产品的采出。操作过程中，当馏出某一馏分时，回流比不变。但是馏出物的浓度随时间变化，前期馏出物的浓度比规定值高，后期比规定值要低，产品组成等于接收罐内物料的平均组成。②规律（以甲醇A—乙醇B—丙醇C常压间歇精馏为例）塔顶馏出液组成塔底釜液组成7.1.3间歇精馏的重要参数影响间歇精馏分离结果的主要因素有：①设备参数：理论塔板数；持液量②操作参数：回流比；压力；蒸发速率（1）相对挥发度精馏是利用液体物质挥发度的差别实现分离的。相对挥发度反映了混合物分离的难易程度。（2）理论塔板数足够的理论塔板数为精馏塔实现分离的基本条件。理论塔板数对精馏的影响：理论塔板数越多，产品的浓度越高，收率越高，过渡馏分量越小。缺点：塔设备高度越大，设备投资越大，塔底温度越高，能耗越大。（3）回流比在任何情况下，回流比越大，塔顶易挥发组分浓度越高，产品馏出速率越小，操作时间越长。回流比对过渡馏分段的影响如右图所示:结论：回流比R越大，过渡馏分量越小，分离效果越好。（4）持液量持液：间歇精馏塔工作时，除塔釜有被分离物料外，塔板上（填料层上）塔顶冷凝器及回流系统均存在原料液，称为持液。持液对塔操作的作用：A.持液延迟了塔身浓度梯度的稳定过程（开工时间）。持液量越大，开工时间越长。B.持液在开始蒸馏时会吸收易挥发组分，它会使釜液浓度降低。因此浓缩时浓缩倍数增大，分离难度增大。C.产生“飞轮效应”，使过渡馏分段操作时间加长，馏分量增大。持液量对过渡馏分段的影响：持液量越大，分离度越小，过渡馏分量越大。（5）操作压力选择操作压力时的考虑因素：装置供热条件；待分离物料的沸点范围；热敏温度限制。低/适中沸点物料---常压操作；高沸点、易分解物料---真空操作。（6）气流上升率上升蒸汽流率稳定，理论塔板数才稳定；上升蒸汽流率越大，过程操作时间越短。（7）产品收率①一次收率：无过渡馏分的返回重蒸。反映设备的分离能力，一般达到60%-80%。②总收率：考虑过渡馏分的重蒸。反映设备的分离能力和操作控制水平，更接近与实际生产，可达85%-95%。7.1.5特殊间歇精馏过程

7.1.5.1间歇共沸精馏（1）间歇共沸精馏的原理①共沸：指一定条件下液体混合物蒸发时气液两相组成相同的现象，即液相中的组分以恒定的比例被蒸出，此时无分离功能。②原理：以A、B两组分二元体系溶液为例。当溶液中A-B间吸引力小于A-A和B-B间的吸引力时称为溶液对拉乌尔定律有正偏差。当相互的吸引力减小到一定程度时就会形成最低共沸组成和最低沸点。当溶液中A-B间吸引力大于A-A和B-B间的吸引力时称为溶液对拉乌尔定律有负偏差。当相互的吸引力增大到一定程度时就会形成最高共沸组成和最高沸点。(1)间歇萃取精馏的原理