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阻燃化学品八溴醚
1范围
本文件规定了阻燃用八溴醚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以四溴双酚A、氯丙烯和溴为原料生产的作为阻燃剂使用的八溴醚。
分子式:C21H20Br8O2
结构简式:
相对分子质量:943.62(按2018年国际相对原子质量)
CAS号:21850-44-2
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
4.1外观
八溴醚为白色颗粒或粉末。
3
T/CIESCXXXX-XXXX
4.2技术指标
八溴醚的技术指标应符合表1的要求。
表1八溴醚的技术要求
项目
指标
优级品
一级品
白度,%≥
92
90
初熔点/℃≥
100
90
溴含量,w/%≥
67
66
挥发份,w/%≤
0.3
0.5
1%热失重温度/℃≥
260.0
250.0
游离溴离子,w/%≤
0.01
0.03
黑点/个≤
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5试验方法
警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
5.1一般规定
本文件在没有注明其他要求时,所用试剂的纯度应在分析纯以上,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格,实验中所需标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
5.2外观的测定
取适量八溴醚样品在自然光下目测。
5.3白度的测定
5.3.1仪器和设备
5.3.1.1白度仪。
5.3.1.2恒压粉末压样器。
5.3.2试验步骤
按照恒压粉末压样器(5.3.1.2)的使用说明,将通过100目标准筛的试样制成标准样板,按照白度仪(5.3.1.1)检测规程对压制好的标准样板进行测定,数据直接由仪器读出。
两次平行测定结果的相对偏差不大于0.5%,取两次平行测定的算术平均值为测定结果。
5.4熔点的测定
5.4.1仪器和设备
精密显微熔点测定仪。
5.4.2试验步骤
4
根据精密显微熔点测定仪的操作规程,测定八溴醚开始融化时的温度,即为样品的初熔点,直接由仪器读出。
两次平行测定结果的相对偏差不大于0.5%,取两次平行测定的算术平均值为测定结果。
5.5溴含量的测定
5.5.1方法提要
八溴醚与异丙醇钠作用生成溴化钠,加入过量的硝酸银标准溶液与溴化钠反应,再用硫氰酸钾标准溶液回滴过量的硝酸银,以饱和硫酸铁铵为指示液指示反应终点,过量的硫氰酸根与三价铁作用显红色。
反应式如下:
Ag++Br-=AgBr↓
CNS-+Ag+=AgCNS↓
3CNS-+Fe3+=Fe(CNS)3(红色)
5.5.2试剂或材料
5.5.2.1
异丙醇。
5.5.2.2
金属钠。
5.5.2.3
酚酞指示液1g/L:称取0.1g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。
5.5.2.4
硝酸溶液(1+1):量取硝酸100mL,加水100mL稀释,摇匀。
5.5.2.5
硝酸银标准滴定溶液{c(AgNO3)=0.1mol/L}。
5.5.2.6
饱和硫酸铁铵溶液:称取50g硫酸铁铵溶于100mL水中,混匀,如有沉淀需过滤。
5.5.2.7
硫氰酸钾标准滴定溶液{c(KCNS)=0.1mol/L}。
5.5.3仪器和设备
5.5.3.1
碘量瓶:250mL。
5.5.3.2
恒温磁力搅拌器。
5.5.3.3
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