中级饲料检验化验员培训.pptVIP

五、计算公式与允差×100（V1-V2×F×100/50)×c×150×0.0585m×50NaCl(%)=01其中V2是滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积；100/50中的100指定容的体积100ml，50指过滤后取滤液50ml。后面乘的150是指总体积是150ml（硫酸铁+氨水），除于50是指取其中50ml进行测量，当NaCl的含量特别高的时候，对其中有些吸取量可以进行调整，计算的时候改变公式中的部分数据。氯化钠≤3.3%（含3％）时，允许绝对差0.05氯化钠＞3.3%时，允许相对偏差3%注解：02第三节饲料中钙的测定试样分解测定步骤称取试样2-5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，然后放入高温炉550℃灼烧3h，或测定粗灰分后连续进行。取出冷却以后加入盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度干法称取试样2-5g于凯氏烧瓶中，加入硝酸10ml，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70%-72%高氯酸10ml，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干，冷却后加蒸馏水50ml，且煮沸驱逐二氧化氮，再冷却后转入容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度湿法（无机物或液体饲料）第三节饲料中钙的测定准确移取分解液5-25ml加水50ml，加淀粉溶液10ml加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml1滴孔雀石绿加氢氧化钾至无色，再加10ml加0.1g盐酸羟胺加钙黄绿素少许在黑色背景下用EDTA滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点同时做空白试验2、测定第三节饲料中钙的测定（三）计算公式与允差T×V2×V0X(%)=m×V1×100钙含量10%以上，允许相对偏差2%；钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%；钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%；钙含量小于1%，允许相对偏差10%第三节饲料中钙的测定二、高锰酸钾法（仲裁法）★（一）方法原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。（二）仪器：分析天平、高温炉、坩锅、漏斗、滴定管等（三）试样的测定（试样分解与EDTA法相同）准确移取试样分解液10-20ml，加水100ml，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰好变红色，小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10ml，不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化。用滤纸过滤，用1+50氨水洗沉淀6-8次，至无草酸根离子将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至75-80℃，用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定至呈粉红色且半分钟不退色为终点。的分分撒法中森撒第三节饲料中钙的测定（V-V0）×C×200X(%)=m×V’允许偏差与EDTA法相同。（五）注意：高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴定溶液。（四）计算公式与允差第四节饲料中总磷的测定——分光光度法02方法原理破坏试样中的有机物，使磷游离出来，在酸性溶液中用钒钼酸铵显色，生成黄色的(NH4)3PO4VO3·16MoO3，在波长420nm下进行比色测定。03试剂钒钼酸铵显色的配制：称取偏钒酸铵1.25g，加水200ml加热溶解，冷却后再加入250ml硝酸。另取钼酸铵25g，加水400ml加热溶解，冷却后将两种溶液混合，用水定容至1000ml，避光保存。生成沉淀不能再用。适用范围饲料原料（磷酸盐以外）及饲料产品中总磷的测定。01四、测定步骤取分解液于50ml容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，在420波长下测定吸光度，在工作曲线上查得试样的磷含量（绘制工作曲线时以磷的含量为横坐标，吸光度为纵坐标）。第四节饲料中总磷的测定——分光光度法试样的测定试样分解与钙的前处理相同，测定时一般和钙的测定同时进行。注意：干法是不适用于含磷酸盐的样品计算公式与允许差m1×VX(%)=m×V1×104磷含量0.5%以下，允许相对偏差10%；磷含量0.5%以上，允许相对偏差3%第四节饲料中总磷的测定——分光光度法第十一章饲料卫生指标的测定GB/T13083－2002第二节饲料中氟的测定——离子选择电极法02GB/T8622-2006第一节大豆制品中尿