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六甲基环三硅氧烷

1范围

本标准规定了六甲基环三硅氧烷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于以二甲基二氯硅烷为原料经盐酸水解、裂解所制得的二甲基硅氧烷混合环体,再经精馏提纯而得的六甲基环三硅氧烷。

分子式：[（CH3）2SiO]3；相对分子量：222.47；

结构式：

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB/T20436二甲基硅氧烷混合环体

3要求

3.1外观：白色晶体。

3.2六甲基环三硅氧烷的质量应符合表1所示的技术要求。

表1技术要求

项目

指标

六甲基环三硅氧烷质量分数/%≥

99.00

氯离子含量/(mg/kg)≤

30

2

4实验方法

4.1一般规定

本标准所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按照GB/T601、GB/T603之规定配制。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。

4.2外观

于无色透明广口试剂瓶中加入样品，在日光灯或日光下轴向目测。

4.3六甲基环三硅氧烷的测定

4.3.1方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。

4.3.2试剂：

4.3.2.1氢气：体积分数大于99.99%；

4.3.2.2高纯空气或经硅胶及5A分子筛干燥净化的压缩空气；

4.3.2.3高纯氮气：体积分数大于99.99%。

4.3.2.4甲苯：色谱纯。

4.3.3仪器

4.3.3.1气相色谱仪：配有分流装置及火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定。

4.3.3.2色谱工作站。

4.3.3.3微量注射器：10μL。

4.3.4色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1。能达到同等分离程度的其他毛细管色谱柱及操作条件均可使用。各组分的相对保留值见表3。

表2色谱柱及典型操作条件

色谱柱

（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm（或0.25mm）×0.25μm

载气

氮气

载气线速/（cm/s）

41

分流比

80：1

柱温/℃

初始温度100℃,保持2min，升温速率10℃/min，终温190℃

汽化温度/℃

260

检测温度/℃

300

3

进样量/μL

0.5

表3组分的相对保留值

峰序

组分

相对保留值

1

未知物

0.86

2

六甲基二硅氧烷

0.87

3

溶剂甲苯

0.97

4

六甲基环三硅氧烷

1

5

八甲基环四硅氧烷

1.36

6

十甲基环五硅氧烷

1.95

7

十二甲基环六硅氧烷

2.70

4.3.5分析步骤

试样用甲苯溶解，色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。

图1六甲基环三硅氧烷在100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱上的典型色谱图

1————未知物

2————六甲基二硅氧烷

3————溶剂甲苯

4————六甲基环三硅氧烷

5————八甲基环四硅氧烷

4.3.6结果计算

六甲基环三硅氧烷的质量分数Wi，数值以%表示，按式（1）计算：

Wi=根100……………（1）

式中：

4

Ai——六甲基环三硅氧烷的峰面积。

ΣAi——除溶剂甲苯外各组分峰面积的总和。

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应符合：六甲基环三硅氧烷质量分数绝对值不大于0.20%。

4.4氯离子含量

4.4.1试剂

a)乙二醇乙醚：分析纯；

b)1，2-二氯乙烷：分析纯；

c)硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L；

d)硫氰酸钾