铝灰渣化学分析方法 第5部分：氯含量的测定.docx

T/CNIAXXX—202X

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中国有色金属工业协会

中国有色金属学会

202×-××-××实施

202×-××-××发布

铝灰渣化学分析方法

第5部分：氯含量的测定

Chemicalanalysismethodsofaluminiumslagsandash—

Part5:Determinationofchlorinecontent

（送审稿）

T/CNIAXXX—202X

团体标准

CCSH12

铝灰渣化学分析方法

第5部分：氯含量的测定

范围

本文件描述了铝灰渣中氯含量的测定方法。

本文件适用于铝灰渣中氯含量的分析。测定范围：0.50%～26.00%。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8005.4铝及铝合金术语第4部分：回收铝

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

T/CNIA0226铝及铝合金熔铸废水、废气、废渣控制规范

术语和定义

GB/T8005.4和T/CNIA0226界定的术语和定义适用于本文件。

方法概述

将试样过筛、研磨，得到铝豆与筛下试样，将筛下试样用碱分解，热水浸取，以硝酸银标准溶液滴定，计算筛下试样的氯离子含量，以此推算出试样氯离子含量。

试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

5.1氢氧化钠。

5.2硝酸溶液（1+9）。

5.3硝酸溶液（1+99）。

5.4氢氧化钠溶液（2g/l）。

5.5氯化钠标准溶液（CNaCl=0.02000mol/L）：称取在500℃~600℃下灼烧40min~50min的氯化钠（优级纯）1.1690g，溶于水中，在容量瓶中稀释至1000mL。

5.6硝酸银标准滴定溶液的配制和标定：

——配制：称取3.4g于105℃~110℃烘干半小时的硝酸银（精确到0.0001g），溶于水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。

——标定：用移液管移取25.00mL氯化钠标准溶液（5.5）于250mL锥形瓶中，加水25mL,加三滴酚酞指示剂，用稀硝酸溶液（5.3）及氢氧化钠溶液（5.4）调至红色消失。各加入1mL铬酸钾指示剂（5.7），在不断的摇动下用硝酸银标准滴定溶液滴定至亮黄色消失为终点。随同做空白试验。

——计算：硝酸银标准滴定溶液浓度C1按公式（1）计算，数值以摩尔每升（mol/L）表示。计算结果表示至小数点后四位，数值修约按GB/T8170的规定进行。

..................................................（1）

式中：

C2—氯化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V2—分取氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V1—试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0—空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。

5.7铬酸钾指示剂（100g/L）：称取10g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用水将滤液稀释至100mL。

5.8酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于50mL无水乙醇，再加水稀释到100mL。

仪器与设备

6.1滴定管，棕色，量程按所消耗的标准滴定溶液选取，滴定溶液的体积应在滴定管量程的10%~80%范围内。

6.2分析天平：感量为0.0001g。

6.3马弗炉，工作温度400℃±10℃。

6.4镍坩埚，30mL。

试样

按附录A制样，得到铝豆和筛下试样。

试验步骤

8.1试料

称取0.50g筛下试样，精确至0.0001g。

8.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4测定

8.4.11.0g氢氧化钠（5.1）放入镍坩埚中，铺平，放入试料，覆盖3.0g氢氧化钠（5.1），将镍坩埚置于马弗炉中，从常温缓慢升温至200℃，恒温10min后，升温至400℃±10℃，保持30min~40min熔融试料，取出，将熔融物均匀摇动，稍冷。

8.4.2用水将镍坩埚外底部冲洗干净后，将镍坩埚放入250mL聚四氟乙烯烧杯中，在烧杯中加入150mL水，在电热板上加热浸取熔融物，待浸取完全后取出坩埚，用水冲洗坩埚，将浸出液及洗液全部转移到250mL塑料容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度