聚己内酯合成步骤.pdfVIP

天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为。——《孟子》

己内酯开环聚合制备聚己内酯

1.目的

用Ɛ-己内酯聚合得到分子量100000的聚己内酯，用于乳液电纺丝原料。

2.原理

（1）己内酯开环聚合，催化剂：异辛酸亚锡，封端：十六醇。

（2）十六醇用量计算：封端剂的摩尔量与聚己内酯摩尔量相同。

n(pcl)=v*ρ/M=25(ml)*1.03(g/ml)/100000(g/mol)=0.0002595mol

【25ml即反应时己内酯的用量。】

所以：

n(十六)=0.0002595mol

m(十六)=M(十六)*n(十六)=242.5(g/mol)*0.0002595mol=0.0624(g)

（3）异辛酸亚稀用量：（单体的万分之五）

m（cl）=25ml*1.02(g/ml)=25.75g

m(异辛酸亚稀)=25.75*5/100000(g)，预计使其溶于200μL，但是用的

容量瓶是10ml的，则通过对应关系，计算应向10ml瓶中加异辛酸亚稀：0.6438

（g）。

(25.75*5/100000)/200ul=((25.75*5/100000)/10000ul)*50

所以：m=25.75*50*(5/100000)=0.6438g

3.步骤

（1）己内酯（单体）制备：

天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为。——《孟子》

将用氢化钙干燥的己内酯减压蒸馏，油浴加热80°C时，收集馏分，为无色透

明液体。

主要仪器：油浴，真空油泵，三口烧瓶，球形冷凝管等。

相关图片：

天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为。——《孟子》

（2）向球形管中加入十六醇0.0624g,用液氮制冷，并抽真空3-4h。

（3）在第四小时开始配制催化剂（定容异辛酸亚稀）。

定容时，实际加入了0.6470g异辛酸亚稀：

由对应关系：

m（实际）/10000=25.75*(5/100000)/v（实际）

v（实际）=198.995ul

所以加入配制的催化剂0.199ml。

（4）加入己内酯，加入一个小磁子。

天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为。——《孟子》

（5）抽真空30min后充氮气15min，如此往复3次。抽真空40min。

（6）封管聚合

真空状态封管，每个管口套一个约10cm的橡胶管，以便聚合时固定用，标号。

注意套橡胶管时，手扶在管口一端，以防封管处断裂扎伤手！！

聚合使用油浴，温度140°C,时间24h。

（7）开管，取出产物，打碎，用三氯甲烷溶解（水浴30°C左右），减压过滤，

处理好滤出的杂质，玻璃，取滤液，用乙醇沉淀出产物。

在将沉淀溶解并沉淀两次，得到沉淀产物，干燥48h，待用。