《铝灰渣化学分析方法 第1部分：氟含量的测定》.docx

YS/T61-20××

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中华人民共和国工业和信息化部发布××××-××-××实施××××-××-××发布铝灰渣化学分析方法第1部分：氟含量的测定Methodsforchemicalanalysisofaluminumslagsandashes—Part1:Determinationoffluorinecontent（送审稿）

中华人民共和国工业和信息化部发布

××××-××-××实施

××××-××-××发布

铝灰渣化学分析方法

第1部分：氟含量的测定

Methodsforchemicalanalysisofaluminumslagsandashes—

Part1:Determinationoffluorinecontent

（送审稿）

YS/T1179.1-202X

替代YS/T1179.1-2017

YS

中华人民共和国有色金属行业标准

ICS77.040.99

CCSH19

YS/T1179.1—202X

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铝灰渣化学分析方法

第1部分：氟含量的测定

范围

本文件规定了铝灰渣中氟含量的测定方法。

本文件适用于铝灰渣中可溶氟含量和总氟含量的分析。可溶氟的测定范围为≥1.0mg/L，总氟的测定范围为0.10%～10.00%。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8005.4铝及铝合金术语第4部分：回收铝

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

T/CNIA0226铝及铝合金熔铸废水、废气、废渣控制规范

术语和定义

GB/T8005.4和T/CNIA0226界定的术语和定义适用于本文件。

4方法概述

4.1可溶氟

将试料以混合酸浸取后，采用离子选择电极法测定可溶氟的含量。

4.2总氟

试料以碱分解，水浸取熔融物，用硅酸钠和碳酸铵分离铝，采用离子选择电极法测定总氟的含量。

5试剂

警示——混合酸配置过程中使用的硫酸和硝酸对人体有强腐蚀性。试验人员应做好防护措施，防止强酸对人体造成伤害。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

5.1氢氧化钠。

5.2过氧化钠。

5.3硝酸（1+4）。

5.4浸提剂：配制体积比为2:1的硫酸（ρ1.84g/mL）和硝酸（ρ1.42g/mL）混合酸，在1L水中滴入混合酸（约2滴），调节pH值为3.20±0.05。

5.5硅酸钠（250g/L）。

5.6碳酸铵(100g/L)。

5.7柠檬酸钠-硝酸钾溶液：称取294g二水合柠檬酸三钠、20g硝酸钾溶于1000mL水中，混匀。

5.8三乙醇胺缓冲溶液：100mL三乙醇胺中加入64mL盐酸（ρ1.19g/mL），用盐酸（1+1）和氨水（1+1）调节pH值为6.5~7.0，用水稀释至500mL，混匀。

5.9氟离子标准贮存溶液：称取2.2110g预先在120℃干燥2h的氟化钠（优级纯），溶于水并稀释至1000mL容量瓶中，混匀，移入塑料瓶中保存。此溶液1mL含1mg氟。或市售。

5.10氟离子标准溶液A：移取10.00mL氟离子标准贮存溶液（5.9）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶中。此溶液1mL含100μg氟。

5.11氟离子标准溶液B：移取10.00mL氟离子标准溶液(5.10)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶中。此溶液1mL含10μg氟。

5.12酚红指示剂：称取0.1g酚红，加6mL2g/LNaOH溶液，用水定容至50mL，混匀。

6仪器与设备

6.1震荡设备：转速为30r/min±2r/min的翻转式震荡装置。

6.2广口瓶:2L，具有旋盖和内盖，PE材质或PTFE材质。

6.3天平：精度为±0.01g。

6.4氟离子选择电极（氟含量在10-1mol/L～10-5mol/L内，电极电位与浓度的负对数呈线性关系）或复合电极。

6.5饱和甘汞电极。

6.6电位测定仪：精度为0.1mV。

6.7电磁搅拌器。

7试样

按附录A制样，得到铝豆和筛下试样。

8试验步骤

警示——震荡过程中会产生大量气体，可能导致罐体爆裂。试验人员应采取措施防止罐体压力过大爆裂，造成人体伤害。

8.1可溶氟

8.1.1试料

称取50g筛下试样，精确至0.01g