铝灰渣化学分析方法 第2部分：铝含量的测定.docx

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中国有色金属工业协会

中国有色金属学会

202×-××-××实施

202×-××-××发布

铝灰渣化学分析方法

第2部分：铝含量的测定

Chemicalanalysismethodsofaluminiumslagsandash—

Part2:Determinationofaluminumcontent

（送审稿）

T/CNIAXXX—202X

团体标准

CCSH12

铝灰渣化学分析方法

第2部分：铝含量的测定

1范围

本文件规定了铝灰渣中铝含量的测定方法。

本文件适用于铝灰渣中金属铝含量和总铝含量的分析。金属铝的测定范围为1.00%～70.00%，总铝的测定范围为5.00%～85.00%。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8005.4铝及铝合金术语第4部分：回收铝

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

T/CNIA0226铝及铝合金熔铸废水、废气、废渣控制规范

3术语和定义

GB/T8005.4和T/CNIA0226界定的术语和定义适用于本文件

4方法概述

4.1金属铝

试料中的金属铝与Fe3+反应，生成Fe2+离子，在防止氧化的保护下冷却至室温，加入硫磷混酸，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定Fe2+，以重铬酸钾标准滴定溶液消耗的体积数计算金属铝的质量分数，涉及的化学方程式如下：

Al+3Fe3+==Al3++3Fe2+

6Fe2++Cr2O72-+14H+==6Fe3++2Cr3++7H2O

2Al+Cr2O72+14H++==2Al3+2Cr3++7H2O

4.2总铝

试料用焦硫酸钾在725℃±25℃的马弗炉中熔融一段时间以驱除尽氟，然后稀盐酸浸取，定容。分取部分滤液在微酸性溶液中加热使铝及残留离子和Na2EDTA络合，在pH5.5的条件下以二甲酚橙做指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的Na2EDTA后，用氟离子置换出与铝络合的Na2EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定置换出的Na2EDTA，从而得出铝含量。

5试剂或材料

警示——硫磷混酸溶液配置过程中使用的硫酸对人体有强腐蚀性。试验人员应做好防护措施，防止强酸对人体造成伤害。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

5.1焦硫酸钾。

5.2氨水（ρ0.90g/mL）。

5.3盐酸（1+4）。

5.4硫磷混酸溶液（150+150+700）：将150mL磷酸（ρ1.84g/mL）一边搅拌一边慢慢加入到700mL水（冷水浴）中，然后再将150mL硫酸（ρ1.84g/mL）一边搅拌一边慢慢加入到上述溶液（冷水浴）中。

5.5硫酸铁溶液（200g/L）：称取200g硫酸铁，溶于1L硫酸（75+925）中。

5.6乙二胺四乙酸二钠溶液（100g/L）。

5.7氯化锌溶液（0.2mol/L）。

5.8氟化铵溶液（250g/L）。

5.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液：250g三水合乙酸钠溶于水中，加10mL冰乙酸，用水稀释至1L，混匀。此时溶液pH值为5.5。

5.10铝标准溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99%）于300mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液

（300g/L），待剧烈反应停止后，加热溶解，取下，冷却。加入盐酸至析出的沉淀溶解并过量50mL，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。或市售。

5.11重铬酸钾标准滴定溶液[C(1/6K2Cr2O7)=0.05000mol/L]：将重铬酸钾已在120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重，准确称取2.4515g于250mL烧杯中，加约200mL水，低温加热不断搅拌。待完全溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

5.12锌标准滴定溶液按以下步骤配制和标定：

5.12.1配制：称取10g氯化锌，置于300mL烧杯中，加入20mL水，5mL盐酸，低温加热溶解完全，取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.12.2标定：移取50.00mL铝标准溶液（5.10）置于300mL锥形瓶中，加入15mL乙二胺四乙酸二钠溶液，加入1滴二甲酚橙溶液，用氨水调至试液恰好变紫色