仪器分析知识讲座.ppt

*3.电化学分析法电化学分析法电导分析法电位分析法（pH与离子选择性电极）电流分析法（库仑分析和电重量法）伏安分析法（极谱和溶出伏安法）*3.1电导的概念ρ=LAR在一固定尺寸的电极上加交流电压；溶解在溶液中的离子运动产生电流；电流的大小与溶液中总溶解固体成正比；电导常数与电导电极的物理尺寸有关。*电导率/电阻率的本质电导率和电阻率都是表征导体性质的量，取决于溶液本身性质：1.溶液中离子的数量2.离子类型(如.Cl-,Na+)3.离子的迁移率?=zi?ci??i?κ 为溶液的电导率(S/cm)zi 为离子所带的电荷数ci 为每升的当量浓度λi 为每摩尔的西门子平方厘米当量电导*3.2电位分析原理电位滴定:在化学电池中滴加能与待测物质发生定量反应的标准溶液,测量滴定过程中的电极电位或电池电动势,根据计量点附近电极电位或电池电动势的突跃以确定终点的方法,称为电位滴定。**3.4电化学分析方法的分类及特点方法名称测定的电参量特点及用途电位分析法电极电位、电位突变1、适用于微量组分、弱电解质的测定，微小电位突变。多等当点滴定、非水滴定。2、选择性好，适用于测定H+、F-Cl-K+等数十种离子电导分析法电阻或电导1、适用于测定水的纯度（电解质总量）2、选择性较差库仑分析法电量1、不需要标准物质，准确度高2、适用于测定许多金属、非金属离子及一些有机化合物极谱与伏安分析法电流-电压曲线1、选择性好，可用于多种金属离子和有机化合物的测定2、适用于微量和痕量组分的测定*3.3库仑分析法控制电位库仑分析法：直接根据被测物质在电解过程中所消耗的电量来求含量。库仑滴定法：用恒电流在100%的电流效率下进行电解，使电解过程中产生一种物质，该物质与被测物进行定量的化学反应，反应的化学计量点可用指示剂或电化学方法来指示，根据电解电流和电解消耗的时间按法拉第电解定律计算分析物的量。*库仑滴定的特征及应用凡能以100%电流效率电解生成试剂，且能迅速而定量地反应的任何物质都可以用这种方法测定。故能用容量分析的各类滴定，如酸碱滴定、氧化还原法滴定、容量沉淀法、络合滴定等测定的物质都可用库仑滴定测定。根据所消耗的电量按照法拉第定律计算出被测物质的质量：应用：*库仑分析仪*光谱分析法原子光谱法分子光谱法其它波谱法紫外-可见吸收光谱法红外吸收光谱法分子荧光与磷光光谱法化学发光光谱法拉曼光谱法核磁共振波谱法质谱法小结：人类社会的发展给分析化学带来了越来越多的难题，也为分析化学的发展提供了越来越多的机会和发展空间，要适应社会发展的需要，分析化学工作者（也包括我们）必须综合数学的、物理的、生物的、计算机的以及精密仪器制造的最新科学成果来丰富分析技术。因此，——对象和方法这一对矛盾推动了分析化学的发展。——分析化学已经走出化学！——分析化学正在发展成一门信息科学！已经成为一门综合性边缘科学。*气相色谱法（GC)液相色谱法（LC)超临界流体色谱法（SFC)毛细管电泳法(HPCE)毛细管电动色谱法色谱分离法电泳分离法分离法气相色谱仪液相色谱仪4.分离技术分析法*1.由俄国植物学家茨维特(Tsweett)创立2.原理试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法。其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。3.分类(1)气相色谱和液相色谱(流动相)(2)柱色谱,纸(PC)色谱,薄层色谱(TLC)(固定相)(3)吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,排阻色谱(物理化学原理)色谱法:一种分离技术在分析领域里应用*进样口：分流/不分流、填充、柱头进样、自动进样器柱温箱：稳定性、最大温度、升温速率、阶数、速率稳定性冷却速率检测器：FID、TCD、NPD、FPD、PFPD、ECD、PID化学工作站：可采集信号，谱图处理，各种积分函数等符合GMP,GLMP，ISO等实验室规范分析系统：色谱柱及配件气相色谱主要部件**气相色谱法的特点复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。（1）分离效率高可以检测出μg.