铅检测作业指导书081008.docVIP

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覃有学

技术负责人

林晓伟

质量负责人

何茂军

最高管理者

1目的

1.1为标准本化学检测中心铅检测作业，从而确保实验过程中实验人员不受伤害并得到可靠检测数据，故制定本作业指导书。

2范围和应用

2.1本方法提供了两种不同的消解程序.一种是为火焰原子吸收光谱法(FLAA)或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对沉积物、淤泥和土壤进行前置处理.另一种是为石墨炉原子吸收分光光度法(GFAA)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行前置处理.这两种程序提取物质不可以互相交换,只可使用本节中所列出的方法进行测试.含有以下金属的样品，如果使用本方法前置处理,只要其检测限能满足最终使用数据的需要,那么可以通过ICP-AES或GFAA分析.其它的测试方法,如果它是科学有效的,且能到达本方法的品质控制标准,包括那些处理干扰的标准,那么也可以使用.其它的元素和基体也可以使用本方法进行分析,只要能为目标基体中处于目标浓度范围内(见第9节)的目标分析物提供性能证明。各种元素推荐的测试方法如下:

FLAA/ICP-AES

GFAA/ICP-MS

铝(Al)

镁(Mg)

砷(As)

锑(Sb)

锰(Mn)

铍(Be)

钡(Ba)

钼(Mo)

镉(Cd)

铍(Be)

镍(Ni)

铬(Cr)

镉(Cd)

钾(K)

钴(Co)

钙(Ca)

银(Ag)

铁(Fe)

铬(Cr)

钠(Na)

铅(Pb)

钴(Co)

铊(Tl)

钼(Mo)

铜(Cu)

钒(V)

硒(Se)

铁(Fe)

锌(Zn)

铊(Tl)

铅(Pb)

钒(V)

2.2本方法并非大多数样品的一个完全消解技术。它是一种强酸溶解法,几乎能够消解在环境中取得的全部元素。从方法设计上,硅酸盐结构中的元素通常不能使用此程序消解,因为它们通常在此环境中呈游离态的。如果需要绝对地完全消解,请使用EPA3052。

3方法概述

3.1消解样品时,取有代表性的样品1～2克(湿重)或1克(干重),重复地参加硝酸(HNO3)和双氧水(H2O2)。

3.2对于GFAA或ICP-MS分析,产生的消解溶液通过加热减小体积,然后稀释至最终体积100mL。

3.3对于ICP-AES或FLAA分析,往初始的溶解物质中参加盐酸(HCl),然后将样品回流加热.对于一些金属(见第8.3.1中备注)，为了提高溶解度,供选择的一个步骤是将溶解物质过滤,将滤纸和残渣先用热的HCl再用热的试剂水冲洗。将滤纸和残渣重新放回至消解容器中。参加HCl蒸馏,然后再次过滤.滤液最终稀释至体积100mL

3.4如果有需要,取另一份试样,将它枯燥测试固体的百分率。

4干扰

4.1淤泥样品可能含有多种类型的基体,每种都可能给分析带来困难.根据第8.0节中的品质控制要求处理掺料样品和相关的标准参照物质(SRM),用来帮助确认EPA3050是否适用于给定的废弃物。

5仪器及材料

5.1消解容器--250mL。

5.2蒸汽回收装置(例如,凸观察玻璃,适宜的蒸馏装置,适宜的溶剂处理系统)。

5.3枯燥炉--能够维持30±4℃

5.4温度测量仪器,量程至少为125℃,具有适宜的精度和准度(例如,温度计,红外线感应器,热电偶,热敏电阻,等等)

5.5滤纸--沃特曼41#或同级滤纸。

5.6离心别离机和离心试管。

5.7分析天平--能够精确至0.01g。

5.8热源—可供调节,能够维持温度90～95℃(例如,加热板,密闭消解器,微波炉,等等)

5.9漏斗或替代物。

5.10量筒,或相同的体积测量装置。

5.11容量瓶—100mL。

6试剂

6.1所有测试中用到的化学药品均为试剂等级.除非有特别说明,所有的试剂都必须符合美国化学协会分析试剂委员会的技术标准要求,此标准可于美国化学协会处获得.其它等级的试剂也可以使用,只要初次探明它的纯度足够高,使用时不会降低测试的准确度.如果试剂的纯度可疑,那么需分析杂质的浓度.能够使用的试剂空白浓度必须小于方法检测限(MDL)。

6.2试剂水.试剂水中不含有杂质干扰.除非有特别说明，本方法中提到的水均为试剂水。

6.3硝酸(浓),HNO3。需分析硝酸中杂质的浓度,如果方法空白方法检测限,那么此硝酸可以使用。

6.4盐酸(浓),HCl。需分析盐酸中杂质的浓度,如果方法空白＜方法检测限,那么此盐酸可以使用。

6.5双氧水(30%),H2O2。需分析此氧化剂中杂质的浓度,如果方法