硅多晶用包装袋内表面杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

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中国有色金属工业协会

中国有色金属协会发布

中国有色金属学会发布202X-XX-XX实施2025

202X-XX-XX实施

2025-XX-XX发布

硅多晶用包装袋内表面杂质含量的测定

电感耦合等离子体质谱法

DeterminationofsurfaceimpuritycontentinpackagingbagsforsiliconpolycrystallinematerialsInductivelycoupledplasmamassspectrometry

（讨论稿）

FORMTEXT2024年12月02日

(在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上)

T/CNIAXXXX—FORMTEXTXXXX

团体标准

ICS77.040

H17

T/CNIAXXXX—XXXX

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）、全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）提出并归口。

本文件起草单位：亚洲硅业（青海）股份有限公司、新特能源股份有限公司、四川永祥股份有限公司、洛阳中硅高科技有限公司、江苏中能硅业科技发展有限公司

本文件主要起草人：

T/CNIAXXXX—XXXX

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硅多晶用包装袋内表面杂质含量的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了硅多晶用包装袋内表面杂质含量的分析方法。

本文件适用于硅多晶用包装袋内表面金属杂质含量的测定，各元素检出限1pg/cm2。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T11446.1电子级水

GB/T12963电子级多晶硅

GB/T25074太阳能级多晶硅

GB/T25915.1洁净室及相关受控环境第1部分：空气洁净度等级

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

将包装袋制成一定体积的试样袋后，装入一定体积5%的硝酸溶液，溶解其表面金属杂质，用电感耦合等离子体质谱仪测定浸泡后溶液内各金属杂质的含量。

5干扰因素

5.1实验室的洁净度应符合GB/T25915.1的要求，容器和进样系统的洁净度、试剂及操作过程等因素直接影响测量结果的准确度，应严格控制。

5.2双原子离子、多原子离子、基体效应、背景噪声、元素间的干扰、交叉污染和仪器信号漂移等因素会影响测量结果。

5.3取样的洁净度直接影响检测结果的准确度，取样过程要求洁净、无污染。

6试剂和材料

6.1超纯水：所有的水应为GB/T11446.1中描述的EW-I型或其他品质相当的去离子水。

6.2标准贮存溶液：包含元素硼、钠、铝、钾、钙、磷、铬、铁、镍、铜、锌、钛、钼、钨、钴，10μg/mL。

6.3硝酸：质量分数65.0%～68.0%，每种杂质含量均低于10ng/L。

6.45%硝酸溶液：硝酸:超纯水=5:95(V:V)。

7仪器设备

7.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）；

7.2陶瓷剪刀；

7.3器皿：100mL全氟烷氧基树脂（PFA）样品瓶，50mL全氟烷氧基树脂（PFA）容量瓶；

7.4直尺；

7.5封口机；

7.6分析天平:感量为0.1mg；

7.7移液枪：10-100uL。

8环境要求

8.1温度：18℃～25℃；

8.2湿度：≤65%RH。

9样品

9.1选择一包完整的包装袋作为代表性的样品。

9.2样品需要密封在双层包装袋内，然后送至实验室，为了减少环境和人员带来的影响，所有样品的采集和分析的步骤是在一个洁净的房间或层流罩下进行，分析人员必须身穿全套洁净服。为了减少环境的影响，实验室至少应满足GB/T25915.1中6级洁净标准。

10试验步骤

10.1设备准备工作

打开通风系统，调节检测所需气体流量以及冷却水循环系统压力，进行仪器开机预热准备，使其满足仪器正常工作的要求。在测试前电感耦合等离子质谱仪需要选择相应的检测模式，并进行调谐，以达到最佳测试条件。

10.2标准溶液的配制

10.2.1混合元素标准溶液的配制

准备50mL干净的PFA