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蒸馏及沸点的测定
一、实验目的：
1、了解沸点测定的意义，掌握常量法测定沸点的原理和操作方法；
2、了解蒸馏的应用范围，掌握蒸馏装置的装配和拆卸。
二、实验原理：
1、蒸馏的定义和作用：
蒸馏的定义：将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为
液体并用另一容器去接受，这两个过程的联合操作叫蒸馏。
蒸馏的作用：1）蒸馏可分离液体混合物[仅对混合物中成分的沸
点有较大差别（沸点差值大于30℃，利用蒸馏可将液态混合物粗略
分开；若要完全分开，沸点差至少在110℃），而又无恒沸点的液态
混合物适用]；2）测定化合物的沸点；3）提纯除去不挥发的杂质；4）
回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2、沸点的定义和测定沸点的意义和方法：
沸点的定义：在大气压下，液态物质的液气两态平衡共存时的温
度叫沸点。[纯液态有机物都有恒定的沸点，在整个沸腾蒸发过程中
温度变动很小，只有0.5-1.5℃。不纯的液态有机物没有恒定的沸点，
在整个沸腾蒸发过程中温度变动大，但是恒沸混合物（例：95.57%
的乙醇和4.43%的水,其沸点是78.17℃；18.5%的乙醇、74.1%的苯和
7.4%的水,其沸点是64.86℃）除外]
测定沸点的意义：通过沸点的测定可以初步鉴定有机化合物；鉴
别有机化合物；还能定性地检验液体有机化合物的纯度。
测定沸点的方法：常量法（即蒸馏法）和微量法。
三、主要试剂和产物的物理常数：
相对溶解性
性比重熔点沸点折光率
名称分子乙乙
状(d20)(℃)(℃)（n20）水
质量4D醇醚
工业
酒精
四、实验装置：
蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、冷凝管和
接受器三个部分。
蒸馏烧瓶为一带支管的圆底烧瓶
液体体积一般在其容积的1/3--1/2左
右。1/3-2/3
出水接受器常用接液管和三角烧瓶
进水或圆底烧瓶，应与外界大气相通。
1、蒸馏烧烧瓶：蒸馏烧瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常
装进液体的体积应为蒸馏烧瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不
宜。在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏烧瓶；而蒸馏高沸点液体时，
选用短颈蒸馏烧瓶。
2、温度计：应根据被蒸馏液体的沸点来选择温度计，即选择高
出被蒸馏液体的沸点10-20℃来适当的温度计。温度计水银球的位置
应使温度计水银球的上缘和蒸馏头支管口的下缘在同一水平面上。太
深测得的是过热蒸气结果偏高，太浅测得的结果会偏低和不规则。
3、冷凝管：冷凝管可分为直型水冷凝管和空气冷凝管两类，直
o
型水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140C；空气冷凝管用于被蒸液体
o
沸点高于140C。冷凝管内的水应遵循逆流原理，否则会影响冷凝
效果。冷凝管的夹子，夹在冷凝管的中下部。
4、尾接管及接收烧瓶：尾接管将冷凝液导进接收烧瓶中。常压蒸
馏选用锥形烧瓶为接收烧瓶，减压蒸馏选用圆底烧烧瓶为接收烧瓶。
五、实验步骤：
1、仪器的安装：按
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