DB12T 848-2018 有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定电　　.docxVIP

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DB12

天津市地方标准

DB12/T848—2018

有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱法

Determinationoflead,cadmium,chromium,arsenic,mercurycontentsinorganicfertilizers—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2018-12-26发布2019-02-01实施天津市市场监督管理委员会发布

I

DB12/T848—2018

前言

本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则编写。本标准由天津市农业科学院提出并归口。

本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。

本标准主要起草人：殷萍、陈秋生、张强、刘烨潼、孟兆芳、张玺。

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DB12/T848—2018

有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了有机肥料中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、汞(Hg)含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算以及精密度。

本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，经发酵腐熟后制成的有机肥料，以及农家肥等绿肥、农家肥和其他由农民自积自选的有机粪肥中铅、镉、铬、砷、汞含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液，标准溶液，试剂溶液和指示剂溶液

3原理

试样采用王水湿法消解处理，消解完成后用水稀释定容到刻度，得到样品消解液。样品消解液经雾化进入ICP炬管中，经过一系列如离子化等过程处理，转化为带电荷的离子。在离子进入质谱仪后，质谱仪会根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量信号强度，即可对样品消解液中铅、镉、铬、砷、汞含量进行测定。

4试剂和材料

4.1本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为符合GB/T6682中规定的二级水。

4.2所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。

4.3硝酸(HNOs):p=1.42g/mL,优级纯。

4.4盐酸(HC1):p=1.19g/mL,优级纯。

4.5硝酸溶液2+98:取20mL硝酸(4.1)慢慢加入980mL水中。

4.6内标储备溶液(Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi):10μg/mL。

4.7内标使用液(Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi)lμg/mL:分取内标储备溶液(4.4)5mL于50mL容量瓶中，用硝酸(4.3)稀释至刻度，此溶液浓度为1μg/mL。

4.8调谐液(Li、Y、Ce、T1、Co):10μg/L。

4.9多元素标准储备溶液：Pb、Cd、Cr、As浓度为10μg/mL。

4.10多元素标准工作溶液：分取标准储备液(4.7)10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀释至刻度，摇匀，此标准溶液中Pb、Cd、Cr、As浓度为lμg/mL。现用现配。

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DB12/T848—2018

4.11汞单元素标准溶液(0.010μg/mL):购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

4.12液氩或高纯氩气(纯度≥99.999%)。

5仪器与设备

5.1电感耦合等离子体质谱仪。

5.2电子天平：感量0.1mg。

5.3电子天平：感量0.01g。

5.4控温电加热器。

5.5电热板。

5.6高温炉。

5.7样品粉碎设备。

5.8超纯水仪。

6分析步骤

6.1试样制备与保存

取经充分混匀有代表性样品不少于500g,经多次缩分后，取出约100g,在自然条件下风干后，粉碎或研磨至全部通过0.50mm的样品筛后，置于