仪器分析实验基本要求与注意事项.pptVIP

01镁标准使用也（50ug/mL）准确吸取5mL上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀备用。02钙标准溶液系列01准确吸取2.00，4.00，6.00，8.00，10.0mL上述钙标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至可底线，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓度分别为8.00，16.0，24.0，32.0，40.0ug/mL。02配制标准溶液系列五、试验步骤镁标准溶液系列准确吸取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL上述钙标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓度分别为2.00，4.00，6.00，8.00，10.0ug/mL。.配制自来水样溶液准确吸取适量（视未知钙、镁的浓度而定）自来水置于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，即可进样。测定各标准溶液系列溶液的吸光度。在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。01仪器型号02吸收线波长（nm）03空心阴极灯电流（mA）04狭缝宽度（mm）05燃烧器高度（mm）06负高压（档）07量程扩展（档）记录实验条件六、数据及处理时间常数（档）乙炔流量（L/min）空气流量（L/min）燃助比列表记录测量钙、镁标准溶液系列的吸光度（nm），然后以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标绘制标准曲线。测量自来水样溶液的吸光度（mm），然后在上述标准曲线上查得水样中钙、镁的浓度（ug/mL）。若经稀释需乘上倍数求得原始自来水中钙、镁含量。01实验时，要打开通风设备，使金属蒸汽及时排除室外02点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔，后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔起源，开通风，排除问题后，再继续实验。03更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防触电和造成电源短路04点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止回火。05钢瓶附近严禁烟火。七、注意事项简述原子吸收分光光度分析的基本原理。01原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作为光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？02八、思考题熟悉原子吸收分光光度计的基本方法。掌握黄酒中有机物质的消解方法；学习使用标准加入法进行定量分析；CBA实验目的与要求实验二原子吸收分光光度法测定黄酒中铜——标准加入法二、基本原理取等体积的试样两份，分别置于相同体积的两种容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：Ax=kcxA0=k(c0+cx)式中cx为待测元素的浓度，c0为加入标准溶液后溶液浓度的增量，Ax,A0分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：原子吸收分光光度计铜的空心阴极灯三、实验仪器稀盐酸溶液（1:1和1:100）04稀硝酸溶液（1:1和1:100）05纯水（去离子水或蒸馏水）03浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸（均为分析纯）02金属铜（优级纯）01四、实验试剂铜标准贮备液（1000ug/mL）：准确称取0.5000g金属铜于100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸溶液溶解，然后转移到500mL容量瓶中，用1:100硝酸稀释至刻度，摇匀备用。铜标准使用液（100ug/mL）：吸取上述铜标准贮备液10mL与100mL容量瓶中，用1:100硝酸溶液稀释至刻度，摇匀备用。标准溶液的配制五、实验步骤黄酒试样的消化：量取200mL黄酒试样于500mL高筒烧杯中，加热蒸发至浆液状，慢慢加入20mL浓硫酸，并搅拌，加热消化，若一次消化步完全，可再加入20mL浓硫酸继续消化，然后加入10mL浓硝酸，加热，若溶液呈黑色，再加入5mL浓硝酸，继续加热，如此反复直至溶液呈淡黄色，此时黄酒中的有机物质全部被消化完，浆消化液转移到100mL容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。标准溶液系列配制铜标准溶液系列取5只100mL容量瓶，各加入10mL上述黄酒消化液，然后分别加入0.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL上述铜标准使用液，再用水稀释至刻度，摇匀，该系列溶液加入铜浓度分别为0.00，2.00，4.00，6.00，8.00ug/mL。记录实验条件1列表记录测量的铜标准系列溶液的吸光度（mm），然后以吸光度为纵坐标，铜标准系列加入浓度为横坐标，绘制铜的工作曲线。2延长铜工作曲线与浓度轴相交，交点cx，根据求得的cx，