化学实验中的重要操作及其目的分析【解析】.docxVIP

化学实验中的重要操作及其目的分析

【真题导引】

1.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用,一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:

实验装置如图所示,将100mmol己-2,5-二酮(熔点:-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)与100mmol4-甲氧基苯胺(熔点:57℃)放入①中,搅拌。待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。

回答下列问题:

(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为(填名称)。?

(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是;仪器②的名称是。?

(3)“搅拌”的作用是。?

(4)“加热”方式为。?

(5)使用的“脱色剂”是。?

(6)“趁热过滤”的目的是?

;?

用洗涤白色固体。?

(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是?

。?

答案(1)20mL量筒(2)铁架台球形冷凝管(3)加快反应速率(4)水浴加热(5)活性炭

(6)减少产品损失冷水(7)重结晶

解析(1)己-2,5-二酮的相对分子质量为114,则100mmol己-2,5-二酮的体积为(100×10-3×114÷0.737)mL≈15.5mL,故量取己-2,5-二酮时应使用20mL量筒。(2)③的名称为铁架台,仪器②为球形冷凝管。(3)“搅拌”有利于反应物混合,且加快反应速率。(4)由题可知,加热温度为65℃,故“加热”方式可以为水浴加热。(5)活性炭结构疏松多孔,可以吸附有色物质,故“脱色剂”可选用活性炭。(6)“趁热过滤”可滤出脱色剂等杂质,同时减少产物析出;得到的白色固体为吡咯X,由题可知该物质不溶于冷水,则可用冷水洗涤白色固体。(7)反应物与生成物溶解度不同,可通过重结晶进一步提纯产品。

2.(2024·浙江6月选考)某小组采用如下实验流程制备AlI3:

已知:AlI3是一种无色晶体,吸湿性极强,可溶于热的正己烷,在空气中受热易被氧化。

请回答:

(1)如图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略),图中仪器A的名称是,判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是?。?

(2)下列做法不正确的是。?

A.步骤Ⅰ中,反应物和溶剂在使用前除水

B.步骤Ⅰ中,若控温加热器发生故障,改用酒精灯(配陶土网)加热

C.步骤Ⅲ中,在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜

D.步骤Ⅳ中,使用冷的正己烷洗涤

(3)所得粗产品呈浅棕黄色,小组成员认为其中混有碘单质,请设计实验方案验证??

。?

答案(1)球形冷凝管溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)

(2)BC

(3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌,静置后,取少量上层清液,向其中滴加淀粉溶液,观察液体是否变蓝,若变蓝则其中混有碘单质,否则没有

解析(1)由实验装置图中仪器的结构可知,图中仪器A的名称是球形冷凝管,其用于冷凝回流;碘溶于正己烷使溶液显紫红色,AlI3是无色晶体,当碘反应完全后,溶液变为无色,因此判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是:溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)。(2)A.AlI3吸湿性极强,因此在步骤Ⅰ中,反应物和溶剂在使用前必须除水,A正确;B.正己烷易挥发,使用易燃的有机溶剂时,禁止使用明火加热,因此在步骤Ⅰ中,若控温加热器发生故障,不能改用酒精灯(配陶土网)加热,B不正确;C.AlI3在空气中受热易被氧化,因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时,要注意使用有保护气(如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等)的装置中进行,不能直接在蒸发皿浓缩,C不正确;D.AlI3可溶于热的正己烷。因此为了减少溶解损失,在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤,D正确。(3)碘易溶于正己烷,而AlI3可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷,因此可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌,静置后,取少量上层清液,向其中滴加淀粉溶液,观察液体是否变蓝,若变蓝则其中混有碘单质,否则没有。

3.(2024·浙江1月选考)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S,实验装置如图,反应方程式为CaS+MgCl