全自动比表面积与孔径分布仪.pptVIP

操作状态图专利的Sealfrit样品管密封保证样品管从脱气站到分析站的转移过程中外界气体不会污染样品测试过程独立真空系统抽真空操作（快速、防污、精度高）双脱气站均为全自动程序控制，操作灵活石英加热包可程序升温到450℃脱气条件可储存再调用3个样品脱气站脱气1一个分析站和一个饱和压力（P0）管全自动升降机升降分析站的杜瓦瓶（或化学吸附用的炉子）分析站进行分析2吸附理论朗格缪尔理论Langmuir的单分子层吸附理论第一次阐述了吸附的本质吸附理论朗格缪尔理论：单层均匀吸附，实际吸附不可能完全是单层吸附，可能是多层吸附，因此要对计算表面积时要对朗格缪尔理论进行矫正BET法测定原理BET法：一直被认为是测定载体及催化剂比表面积标准的方法。它是基于吸附等温式表达的多层吸附理论。在P/P0为范围内可理解为在较低的压力下，属于单层吸附，因此可得一直线,通过斜率和截距可求得Vm(单层饱和吸附量)。1比表面积=VmN0σ/22400w2N0σ为阿伏伽德罗常数，6.022x10233σ为一个吸附分子截面积，即单个被吸附的气体分子所占有的面积。4BET法测定原理常数“C”与吸附能量有关C∝（E吸附-E蒸发）/RT必须为正值低值为弱吸附，低表面的固体?“C”值范围C=2-50，有机物，高分子与金属C=50-200，氧化物，氧化硅C≥200，活性碳，分子筛BET法测定原理BET法测定原理多点BET法由BET方程作出1/[W(P0/P-1)]对P/P0的一条直线。对大多数固体而言，一般采用N2作为吸附质，这样这条直线被限制在吸附等温线的有限区域内，即通常P/P0的范围为0.05至0.35之间。对微孔材料而言，这一范围还将左移至P/P0更低的区域内。氮气：at77.35K(liquidnitrogentemperature,T/Tc=0.61)–比表面分析,微孔,介孔和大孔的孔径分析–最常用，易得高纯度，价廉，液氮也易得–气固作用较强，公认的分子截面积常用的比表面和孔径分析吸附质氩气：at87.27K(liquidargontemperature,T/Tc=0.57)–也可用液氮，但不能用于大于12nm的孔，因为77.3K比氩的三相点还低6.5K，所以在较大孔内不能凝聚–扩散快（液氩温度高，87.3K)，平衡快，实验时间短–最理想，无特别作用，可测微孔及中孔–比表面分析,微孔,介孔和大孔的孔径分析–可在较高的相对压力下（10-5-10-3)获得微孔数据（0.3–1nm）常用的比表面和孔径分析吸附质孔径数据?孔径与孔体积可从吸附或脱附数据求得?孔的总体积(V)从吸附总的气体体积转化成液体体积而得?平均孔径从简单的柱状求得01是BET表面积01孔径分布的测定原理孔径分布的测定原理孔结构的测定气体吸附法测定孔径的经典方法是以毛细管凝聚理论为基础的Kelvin公式(最简化的孔模型)孔径分布的测定原理孔径分布的测定原理孔径计算孔结构的计算必须考虑材料的固有性质，如表面极性、孔型（圆柱孔、狭缝孔、球状孔等）甚至孔与孔之前的连接方式等。目前计算孔分布的方法包括计算介孔分布常用的BJH法，计算微孔常用的HK法、SF法。正确地计算材料的孔分布不仅要求实验的准确性，更要求对样品性质有清晰的认识，选择正确的计算方法和模型。01容量法：测定已知量的气体在吸附前后的体积差，进而得到气体的吸附量。02重量法：该法是直接测定固体吸附前后的重量差。计算吸附气体的量。此法较容量法准确，但对天平的要求很高。03两种方法都需要高真空和预先严格脱气处理。脱气可以用惰性气体流动置换或者抽真空同时加热以清除固体表面上原有的吸附物。静态容量法、重量法的比较样品必须加以足够程度的脱气，以保证放出的杂质气体对测定压力无影响。脱气的温度不应超过样品所承受的最高温度，以避免因烧结而损失表面积。150℃~200℃，脱水、干燥，10个小时220℃左右，脱有机物，4~5小时01020304脱气的作用静态容量法脱气后．将样品管放入冷阱(吸附一般在吸附质沸点以下进行。如用氮气则冷阱温度需保持在78K，即液氮的沸点)，并给定一个P/P0值．达到吸附平衡后便可通过恒温的配气管测出吸附体积V。这样通过一系列P/P0及V的测定值，得到许多个点，将这些数据点连接起来得到等温吸附线，反之降低真空，脱出吸附气体可以得到脱附线，所有比表面积和孔径分布信息都是根据这些数据点带入不同的统计模型后计算得出。测试原理—静态容量法吸附脱附