气相色谱法检查法标准操作规程.doc

气相色谱法标准操作规程QC-SOP-00012-00

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XXX有限公司GMP文件

文件名称

气相色谱法标准操作规程

编码

QC-SOP-000X-00

编制人

审核人

批准人

编制日期

年月日

审核日期

年月日

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

版本

第四版

实施日期

年月日

分发部门

质量部

1目的

制定气相色谱法标准操作规程,规范气相色谱法检验操作。

2适用范围

适用于气相色谱法检查。

3责任人

QC员

4内容

4.1制定依据

《中国药典》2010年版二部附录ⅤE“气相色谱法”及《中国药品检验标准操作规范》2010版“气相色谱法”

4.2实验环境、仪器与用具

4.2.1气相色谱仪：主要包括载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。主机仪器应经过定期检定，且在检定有效期内，并符合有关规定。

4.2.2环境条件：应在常温且干燥少灰尘的地方使用。

4.3检查人员条件

4.3.1基本理论：了解并熟悉有关色谱分析的基础知识，并对所用仪器及工作站有全面了解。

4.3.2基本技能：应熟悉对仪器的一般要求和常用色谱条件的设置包括进样部分、色谱柱及检测器等的配置，及对样品的处理及测定。

4.4对仪器的一般要求

4.4.1载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气。氦、氮和氢可用作载气，多由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供。常用载气为氮气。

4.4.2

4.4.2.1溶液直接进样：采用微量注射器，或有分流装置的气化室进样。此时进样口温度应该高于柱温30～50°C，进样量一般不超过数微升。采用毛细管柱

4.4.2.2顶空进样：适合于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。样品配置好之后应该待气液平衡后由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。

4.4.3色谱柱：色谱柱多为填充柱或毛细管柱，填充柱材质多为不锈钢或玻璃。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛细管柱的材质多为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液。常用固定液有甲基聚硅氧烷，不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷，聚乙二醇等。

4.4.4柱温箱：柱温箱控温精度应在±1°C，且温度波动小于每小时0.1

4.4.5检测器：最常用为火焰离子化检测器（FID）。该检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物。该检测器用氢气做燃气，空气做助燃气。检测器温度应该高于柱温，并不得低于150°C，以免水汽凝结，通常为250～350°C，并依据仪器维护保养计划

4.4.6数据处理系统：为达到系统适用性要求，可对色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度作适当改变。一般色谱图约于30分钟内记录完毕

4.5系统适用性试验

4.5.1系统适用性通常包括理论板数、分离度

4.5.1.1理论板数：评价色谱柱的分离效能。多为待测组分或内标物质的理论板数。

4.5.1.2分离度：评价待测组分与相邻共存物或难分离物质之间的分离程度，是衡量色谱系统效能的关键指标。且待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于1.5。

4.5.1.3重复性：用于评价连续进样中，色谱系统响应值的重复性能。外标法多用对照品溶液连续进样5次，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%；内标法通常配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配制成3种不同浓度的溶液，分别至少进样2

4.5.1.4拖尾因子：用于评价色谱峰的对称性。峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。峰面积法定量时，不能有严重拖尾。

4.6操作方法

4.6.1

4.6.1.1精密量取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取适量，混合配成校正因子测定用对照品溶液。进样后记录色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，计算校正因子。再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，进样后记录色谱图，测量供试品中待测成分和内标物质的峰面积或峰高，计算含量。

4.6.1.2采用内标法，可避免因样品前处理及进样体积误差对测定结果的影响。

4.6.2

4.6.2.1精密量（称）取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，进样后计算。

4.6.2.2外标法测定成分或杂质含量时，以定量环或自动进样器进样为好。

4.6.3标准溶液加入法：精密量取某个杂质或待测成分对照品适量，配制