制药分析-原子吸收光谱法.pptVIP

多元素空心阴极灯原理：阴极内含有两个或多个不同元素，同时辐射两种或多种元素的共振线。优点：几种元素的同时测定。缺点：辐射强度、灵敏度、寿命都不如单元素灯，且组合越多，光谱特性越差，谱线干扰也大。01对光源而言，引起谱线变宽的主要因素是什么？02（二）原子化器(Atomizer)1.作用：将样品中的待测组分转化为基态原子蒸气的装置。2.过程：MX脱溶剂和气化MX原子化M（基态原子）+X3.方法：火焰原子化法和非火焰原子化法。（试样）（气态）激发离子化M*(激发态原子)M+(离子)+e3.1火焰原子化器a）喷雾器（雾化器）b）雾化室c）燃烧器原理：燃气和助燃气在雾化室中预混合后，在燃烧器缝口点燃形成火焰，火焰的组成关系到测定的灵敏度、稳定性和干扰等。1.对不同的元素，应选择不同的恰当的火焰；2.燃气、助燃气的种类、流量不同，火焰的最高温度也不同；3.常用的是乙炔和空气火焰。3.2非火焰原子化器3.2.1石墨炉原子化器（管式）工作原理：是一个电加热器，利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到高温以实现试样的蒸发和原子化。组成：炉体、石墨管、电水气供给系统组成。a.优点：原子化效率高、灵敏度高、样品用量少、能减少化学干扰。b.缺点：由于取样量小，测定重现性差，操作复杂，较难普及。01021）汞蒸气原子化（测汞仪）可将待测物从在一定酸度条件下，将试样以还原剂（NaBH4）还原为元素的气态氢化物，并通过Ar或N2将其带入热的石英管内原子化并测定。特点：检出限比火焰法低1-3个数量级，选择性好且干扰也小。将试样中汞的化合物以还原剂（如SnCl2）还原为汞蒸汽，并通过Ar或N2将其带入吸收池进行测定。2）氢化物原子化3.2.2低温原子化法（化学原子化法）组成：出射狭缝、入射狭缝、反射镜和色散原件（多用光栅）。作用：将空心阴极灯阴极材料的杂质发出的谱线、惰性气体发出的谱线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开。（三）分光系统在原子吸收光度计中，单色器通常位于原子化器之后，（UV-Vis那？），这样可分掉火焰的杂散光并防止光电管疲劳。由于锐线光源的谱线简单，故对单色器的分辨率要求不高。必须注意：组成：检测器、放大器、对数转换器、指示仪表（表头、记录器、数字显示或数字打印等）。检测系统检测器—光电转换，常用光电倍增管；放大器—将电信号放大；对数转换器—将吸收前后的光强度的变化与试样中待测元素的浓度的关系进行对数变换；显示装置—将测定值最终由指示仪表显示出来。作用：原子吸收仪器类型：单光束：结构简单，体积小，价格低；易发生零漂移，空心阴极灯要预热。双光束：零漂移小，空心阴极灯不需预热，降低了方法检出限；仍不能消除火焰的波动和背景的影响。原子吸收实验方法测定条件的选择干扰及其抑制测定方法的灵敏度与检出限定量分析方法Chap13原子吸收光谱法(AtomicAbsorptionSpectrometry,AAS)一、概述二、基本原理三、AAS仪器及其组成四、原子吸收分析方法基本要求：掌握基本概念：共振吸收线、半宽度、原子吸收曲线、积分吸收、峰值吸收等；原子吸收值与原子浓度的关系及原子吸收光谱测定原理。熟悉原子吸收分光光度法的特点；原子在各能级的分布；吸收线变宽的主要原因；原子吸收分光光度计的基本构造；定量分析的三种基本方法。了解光谱项及能级图；实验条件的选择，干扰与其消除方法。概述历史:1802年，发现太阳连续光谱中有暗线；1860年，证明上述暗线是太阳大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果；1955年，将该现象应用于分析；60年代中期迅速发展。2.举例：（Na）现象：没有钠蒸气吸收时——明亮的钠线；在钠光源和单色仪之间引入钠蒸气——钠线亮度减弱。原因：钠原子的特征辐射被钠原子蒸气吸收了。AAS的基本原理：钠线亮度减弱的程度—求得钠原子蒸气的浓度—测定样品中钠的含量。3.定义：AAS是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和