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DB35∕T 1914-2020 β晶型聚丙烯管材和管件中β晶含量的测定(x射线衍射法).docx

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ICS23.040.20G33

DB35

福建省地方标准

DB35/T1914—2020

β晶型聚丙烯管材和管件中β晶含量的测定(X射线衍射法)

Determinationoftheβcrystalcontentinβ-polypropylenepipesandfittings(X-ray

diffractionmethod)

2020-06-29发布2020-09-29实施

福建省市场监督管理局发布

I

DB35/T1914—2020

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5仪器设备 2

6试样准备 2

7试验步骤 2

8结果表述 3

9试验报告 3

附录A(规范性附录)X射线衍射仪技术要求和测试条件 5

II

DB35/T1914—2020

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由福建省产品质量检验研究院提出。

本标准由福建省塑料及其制品标准化技术委员会(SAFJ/TC7)归口。

本标准起草单位:福建省产品质量检验研究院、福建亚通新材料科技股份有限公司、福州大学。

本标准主要起草人:赵波、张欣涛、何芃、肖潇、林伟、程氢、彭伏弟、陈晓梅、刘昌财、王涛、曹静、郑振环。

1

DB35/T1914—2020

β晶型聚丙烯管材和管件中β晶含量的测定(X射线衍射法)

1范围

本标准规定了用X射线衍射法对聚丙烯(PP)管道产品中β晶相对含量测试分析的一般方法。

本标准适用于β晶型聚丙烯管材、管件,也适用于其它可得到平整测试平面的β晶型改性聚丙烯固体样品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T2918—2018塑料试样状态调节和试验的标准环境JJG629—2014多晶X射线衍射仪

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

β晶型聚丙烯β-crystalpolypropylene含有三方或六方晶体结构的聚丙烯。

注:聚丙烯在聚合或成型加工时通过添加一定量的β成核剂,或通过施加剪切、压力等方式获得β晶型聚丙烯。3.2

PP中β晶含量β-crystallitecontentinPPβ晶在PP结晶部分中所占的比例。

4原理

一种物相的X射线衍射图谱是对该物相的晶体结构特征表征。β晶型聚丙烯管材、管件中除含有β晶外,还含有α晶。采用X射线衍射测量试样的衍射图谱后,对β晶和α晶的主要结晶衍射峰运用积分程序计算其积分强度,PP中β晶含量按照公式(1)计算:

Kβ=×100%.........................(1)

式中:

Kβ——PP中β晶含量,%;

Iβ(300)——β晶(300)晶面的衍射峰积分强度,单位为每秒光子数(cps);Iα(110)——α晶(110)晶面的衍射峰积分强度,单位为每秒光子数(cps);Iα(040)——α晶(040)晶面的衍射峰积分强度,单位为每秒光子数(cps);

2

DB35/T1914—2020

Iα(130)——α晶(130)晶面的衍射峰积分强度,单位为每秒光子数(cps)。

5仪器设备

5.1X射线衍射仪

技术要求应符合附录A中A.1的规定。

5.2切割设备

能够将试样切割或截取成所需测试大小,且切割过程不得局部过热。

6试样准备

6.1试样制备

利用切割设备从β-PP试样上截取长15mm的小段,然后在小段试样的外层径向上切取宽度为10mm的试样,使用不低于800号金相砂纸对切割面进行研磨。研磨后的平面作为样品X射线衍射的测试面,测试面厚度不小于1mm。试样制备过程如图1所示。

注:切割或研磨过程可能出现因局部过热导致样品表面晶型转化。

图1试样制备示意图

6.2试样状态调节

除非规定了其他条件,按照GB/T2918—2018的规定,试样在(23±2)℃和相对湿度(50±5)%的条件下进行状态调节,不少于24h。

7试验步骤

7.1取样

按照6.1的方法,在样品上随机制取5个平行试样,试样表面应光

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