2025年聚酰亚胺制备工艺.pdfVIP

英雄者，胸怀大志，腹有良策，有包藏宇宙之机，吞吐天地之志者也。——《三国演义》

酰亚胺制备工艺(总4页)

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长风破浪会有时，直挂云帆济沧海。——李白

（1）实验原理

以均苯四甲酸酐和对苯二胺缩聚而成的聚酰亚胺最终的产物不溶不

熔，分子量很低时就从反应介质中沉淀出来，无法加工和成膜。因此要

分成预聚和终缩聚两个阶段来合成：第一步是在NN二甲基乙酰肤、NN

二甲基甲酰胺、砒咯烷酮等极强溶剂中，于室温下，使二酐和对苯二胺

进行预缩聚，形成可溶性高分子量聚酰胺；第二步才将该预聚物成型，

如膜、纤维、涂层、层压材料等，然后加热到150℃以上，使残留的羧基

和亚胺基继续反应固化。反应过程如图所示。

（2）原科配比

古之立大事者，不惟有超世之才，亦必有坚忍不拔之志。——苏轼

1：1时得到的聚酰胺酸的分子量最高，

粘度最大。但由于反应体系有微量水存在，使过量的二酐转化为酸变得

不活泼，所以就耍二酐稍过量时才能获得较高的分子量和较高的粘度。

一般二酐与二胺摩尔量之比在1.020—1.030比较合适。

（3）聚酰胺酸(PAA)固体含量的确定

在选择聚酰胺酸胶液的固体含量时，要考虑胶液的粘度不能太小，

太小不利于成膜。通过查阅资料并结合大量实验，胶液的固体含量为

10％时最佳。各种胶液的固体含量配比见表

反应物质

8%10%12%

反应物质

PAA固体含量

PMDA（g）2.2252.6313.16

ODA(g)2.0032.3703.84

NMP(ml)505050

PAA-聚酰胺酸，PMDA-均苯四甲酸二酐,ODA-二氨基二苯基醚,NMP-

毗咯烷酮。

（4）仪器和药品

仪器：电动搅拌器、电热鼓风干燥箱、三口烧瓶、量简、研钵、烧

杯等(其它需要的玻璃仪器可任选)；

本体：均苯四甲酸二酐(PMDA)，44-二氨基二苯基醚(ODA)；

溶剂：NN-二甲基乙酰胺、NN-二甲基甲酰胺、毗咯烷酮(NMP)任选

一种。

以铜为镜，可以正衣冠；以古为镜，可以知兴替；以人为镜，可以明得失。——《旧唐书·魏征列传》

）实验步骤

a.用研钵将均苯四甲酸二酐(PMDA)和4

博观而约取，厚积而薄发。——苏轼(ODA)分别研细，然后放于干燥箱中在100℃左右的温

度下烘培1—2个小时，备用。

b.烘好的44-二氨基二苯基醚(ODA)溶于NN—二甲基乙酰胺等溶剂中，

高速搅拌至无颗粒状物质时，少量多次均匀加入均苯四甲酸二酐(注意药

品保持干燥)，大约1—2小时加完(注意：温度控制在0—20℃)；此时，

得到了低聚合物PAA。

药品用量：溶剂为40-50m1，聚酰胺酸(PAA)的量为溶剂量的5-12％；

c.把所制得的溶胶涂抹(流涎法)在洗净烘干的玻璃片上，一定要均匀，