实验用溶液的配制总.ppt

实训七EDTA标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）2）EDTA标准溶液的标定Zn2+标准溶液的配制。c(Zn2+)=0.02mol/LZn2+标准溶液可用纯金属锌、氧化锌等基准物质直接配制。标定EDTA用移液管移取25.00mLZn2+，标准溶液于250mL锥形瓶中，加20mL水，滴加氨水（l+l）至刚出现浑浊[Zn(OH)2↓]此时pH值为8，然后加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，铬黑T指示剂4滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA的体积。实训七EDTA标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）3）实验结果计算式中C（EDTA)—EDTA标准溶液的浓度（mol/L）；V(EDTA)—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积（L）；m(ZnO)—滴定时ZnO基准物的质量（g）；M(ZnO)—ZnO基准物的摩尔质量（g/mol）。实训七EDTA标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）01020304称取26.7g氯化铵，溶于水，加36ml氨水，稀释至1000ml2氨-氯化铵缓冲溶液乙（ph10）称取0.5g铬黑t和2g氯化羟胺（盐酸羟胺），溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。邻用前制备。4铬黑t指示液称取1g铬黑t和100g氯化钠，混合，研细。3铬黑t指示剂称取54g氯化铵，溶于水，加350ml氨水，稀释至1000ml附：1氨-氯化铵缓冲溶液甲（ph10）三、化学试剂的取用从细口瓶中取用液体试剂：瓶塞倒置、标签向手心。(见图)三、化学试剂的取用从滴瓶中取用液体试剂（学生演示）：从滴瓶中取用液体试剂时，先提起滴管，使管口离开液面，挤压胶帽排出空气，将滴管插入试剂中，吸入试剂，垂直放在试管口或其它容器上方将试剂逐滴加入。如图2–22所示。将滴管中伸入试管内滴加试剂1滴管用后未放入滴瓶中2注意事项滴管盛放倒置3滴管充满试剂放置4滴定分析仪器的校准为什么要进行校准由于制造工艺的限制、试剂的侵蚀等原因，容量仪器的实际容积与它所标示的容积（标称容积）存在或多或少的差值，此值必须符合一定标准（容量允差）。下面是一些容量仪器的国家规定的容量允差。一、容量仪器的允差滴定管国家规定的滴定管容量允差列于表（摘自国家标准GB12805–91）表2–11常用滴定管的容量允差标称总容量/mL25102550100分度值/mL0.020.020.050.10.10.2容量允差（±）/mL0.0100.0100.0250.050.050.100.0200.0200.0200.100.100.20国家规定的容量瓶容量允差列于表2–4（摘自国家标准GB12806–91）。容量瓶一、容量仪器的允差一、容量仪器的允差移液管国家规定的移液管容量允差见表2–6（摘自国家标准GB12808–91）。一、容量仪器的校准方法绝对校准法相对校准法量器的准确度对于一般分析己经满足要求，但在要求较高的分析工作中则必须进行校准。一些标准分析方法规定对所用量器必须校准，因此有必要掌握量器的校准方法。绝对校准法原理（定义）称取量入式或量出式滴定分析仪器某一刻度内放出或容纳纯水的表观质量，并根据该温度下纯水的密度，将水的质量换算成体积，从而计算出该玻璃量器在20℃时的容量。容量仪器的校准方法容量仪器的校准方法绝对校准法①原理（定义）式中：Vt―t℃时水的体积，mL;mt―t℃时在空气中称得水的质量，g;ρ水―t℃时在空气中水的密度，g/mL。其换算公式为：测量体积基本单位是“升”(L)，IL是指在真空中质量为1kg的纯水，在3.98℃时所占的体积。01020304绝对校准法如果校准工作也是在3.98℃和真空中进行，则称出纯水的质量（g）就等于纯水体积（mL）。但实际工作中不可能在真空中称量，也不可能在3.98℃时进行分析测定，而是在空气中称量，在室温下进行分析测定。国产的滴定分析仪器，其体积都是以20℃为标准温度进行标定的，例如，一个标有20℃，体积为1L的容量瓶，表示在20℃时，它的体积1L，即真空中1kg纯水在3.98℃时所占的体积。将称出的纯水质量换算成体积时，必须考虑下列三方面的因素。容量仪器