微量元素的测定.PPT

第十一章?微量元素的测定

011概述022???有机物破坏法?033各种元素的测定本章内容11-1概述食品中微量元素的测定。包括金属和非金属两部分。在这些微量元素中，有很多是我们生活中必不可少的。所以这些元素都是我们必测的项目，尤其是Pb、Cu、As、Zn、Cd、Hg。大量元素包括碳、氢、氧、氮。01常量元素包括钾、钠、钙、镁、铁、硫、磷等元素。02微量元素包括锰、锌、铜、钼、锂、铝、铬、镍、硅、氟、氯、碘等元素。03痕量元素包括汞、铅、银、镉、硒、铍、砷等元素04根据元素茬食品中含量的高低，可将其分为以下四类:营养元素包括碳、氢、氧、氮四种元素，是供给人体能量和修补机体组织的主要原料。必需元素包括钾、钠、钙，磷、镁、铁、碘、铜、锰、锌、钴、镍、钒、硅、氟、氯等元素。有害元素包括汞、铅、铬、镉、砷等元素。030201根据食品中各种成分元素进入人体后的作用，可将其分为以下三大类:11-2有机物破坏法食品中重金属的分析和其他分析一样，关键在于如何将重金属从其他干扰其测定的物质中分离出来。一般是用湿法灰化或干法灰化的手段将食品中的有机物破坏、除去，至于湿法或干法的选择，要以不致丢失所要分析的对象为原则。常用于有机物破坏的方法有两种01湿法破坏）主要用硫酸来破坏有机物02???⑴HNO3-H2SO4消化法030405灰化法（干法灰化），将样品灰化。用灰分来测定这些元素。干法灰化又分1.直接灰化法（用于含Cu、Pb、Zn样品中的有机物破坏）(OH)2法（用于含砷有机样品的破坏）NaOH法（适用于含锡样品的有机物破坏）固体样5g→500℃马福炉→灰白色→冷却→加1:1HCL2ml→水浴加热至干→加水定容到50ml的容量瓶中1液体样25ml→蒸发皿→水溶至干→入马福炉→同上2一、直接灰化法Ca(OH)2法(含砷样)NaOH法(含锡样品)5g+10%NaOH3ml→蒸发皿→水溶蒸干→低温→600℃灰化为灰白色→冷却→加5ml水→蒸干→加10ml浓HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1的HCL定容HNO3-H2SO4O3-H2SO4消化法适用于含Pb、As、Cu、Zn等样品分析。→于K瓶→加水10ml+HNO315ml+H2SO410ml→K瓶溶液呈棕色时→加HNO32-5ml→有机物完全分解→不再有棕色气体产生时→迅速加热→呈微黄色→冷却→水5ml→定容50ml(作空白)???二、湿法破坏此法用于含Fe含脂肪高的食品的破坏：糕点、罐头、肉制品、乳制品等。01样品+10mlH2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→加3%→的H2O22ml→溶液呈透明液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作空白)022.H2SO4-H2O2消化法含Sn、Fe有机物的破坏10mlH2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→滴加HCLO42ml→至溶液呈透明液体→加热20分钟→冷却→加10ml水→定容50ml3.H2SO4-HCLO4消化法湿法破坏???????????????干法破坏化时间快???????????????????????消化时间很慢需温度低，挥发少，时间短???????????要求温度高,挥发快，时间长对样品性不敏感对样品有选择性较多的监视（需人看管）??????????????????不需监视试剂空白大??????????????????????????????????????????试剂空白小不能处理大量样品????????????????????????????????能处理大量样品湿法破坏和干法破坏的优缺点11-3各种元素的测定方法铅的测定??铅用于制造蓄电池，另外也用于制造四乙醛，铅用于汽油的防冻剂，铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、农药及塑料等工业这样就给工业带来了铅的污染，它很容易被水作物，农作物吸收积累，从而污染食品，其次是工厂的设备和器皿，表面涂优铅的器皿也容易污染食品，铅不是人体必须的，铅通过食品，消化道进入人体，积累则会产生铅中毒。目前测定铅的方法有壹贰双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞叁原子吸收分光光度法肆离子选择电极测铅伍极普法测铅一）双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞原理：双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶剂中，在一定的平H值下，双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色，在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节平H＝８.５-９.０时铅