氟硅酸钾法测定二氧化硅关键点及注意事项化学分析77课件讲解.pptx

;1.氟硅酸钾法测试二氧化硅哪些操作点比较重要?

2.如何来控制这些关键点，确保测定结果的准确性？

;1.熟悉氟硅酸钾法测试二氧化硅关键控制点

2.熟悉氟硅酸钾法测试二氧化硅注意事项

;1.试剂的准备：要求准确、配制规范

2.试样的溶解：要求溶解完全、无杂质

3.沉淀的形成：静置时间把控，沉淀形成完全

4.中和残余酸：要求中和完全又不过量

5.水解：中和水要准确，温度把控

6.终点的控制：微红色控制

;1.本法适用于各种(酸不溶物大于或小于0.5%)

水泥熟料、水泥以及粘土、长石、粉煤灰等试

样的分析。

2.溶液中含HF侵蚀玻璃使测试结果偏高，必须

在塑料烧杯中操作，过滤用漏斗及量取KF溶液

的量筒均为塑料制品或涂蜡的玻璃制品。

;3.加入固体KCl时应该在加入硝酸后冷却至室温时

较好，因为硝酸在溶解试样时放热，溶液温度升

高，如果此时加入KCl至饱和，则放置??温度下降，

KCl结晶析出太多，给过滤、洗涤造成困。

4.用5%（m/V）KCl洗涤沉淀应该迅速，同时控制

洗涤用量，共25mL较为合适。;5.用NaOH中和残余酸操作要迅速，否则K2SiF6水解，使结果偏低。

中和时应将滤纸展开，切记滤纸成团，否则包

在滤纸中的残余酸不能中和而使结果偏高。

另外中和残余酸时，NaOH量不宜过多，否则因

其体积太大、会影响下一步水解的温度。

为此可采用浓度较大的NaOH溶液。;6.K2SiF6沉淀水解反应是吸热反应，因此水解时体

积要大，温度要高，水解才能完全。NaOH滴定时温

度不应低于70°C。滴定速度适当加快，以防止

H2SiO3参与反应使结果偏高。同时沸水预先用NaOH

溶液中和至酚酞微红色，消除水质对测定结果的影

响。

7.终点微红色即可，并与NaOH标准滴定溶液标定时

的终点颜色一致，减小滴定误差。;1.测试关键控制点

2.测试注意事项;1.制定氟硅酸钾容量法测定二氧化硅关键点控制方案

2.制定氟硅酸钾容量法测定二氧化硅注意事项方案