石油产品碱值测定法.ppt

石油产品碱值测定法

(高氯酸电位滴定法)ASTMD2896-07a与SH/T0251-93方法解读01ASTMD2896与SH/T0251相同点03测试步骤分A法和B法02本标准用高氯酸冰乙酸滴定法测定石油产品的碱值04可作为碱性组分的有有机碱、无机碱、胺基化合物、弱酸盐（皂盐）范围ASTMD2896与SH/T0251不同点在D2896附录X2使用另一种溶剂系统，可避免使用氯苯，但精密度变差在D2896方法中可测定碱值大于300mgKOH/g,但≤300mgKOH/g获得精密度020103范围定义碱值—滴定1g溶解在指定溶剂中的样品到方法规定的最佳拐点所需要的高氯酸的量，用等当量的KOH的mg数表示方法概要1试样溶解于无水氯苯和冰乙酸混合物中，以高氯酸冰乙酸标准滴定溶液为滴定剂，以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极进行电位滴定，用电位滴定曲线的电位突跃判断终点A法和B法在正滴定模式下没有拐点，改用乙酸钠滴定溶液返滴定2意义和用途新的和用过的石油产品由于加入添加剂可能含有碱性组分，可用酸滴定的方法测定这些组分的相对含量。碱值是测定油品中碱性物质的量，与测试条件有关。有时在使用油的监控中用于测定润滑剂的降解，但是报废指标必须凭经验确定。仪器电位滴定仪电极搅拌器—机械或电动的，可调速及带螺旋桨、耐化学腐蚀材料的桨叶。使用电动搅拌器必须接地。滴定管—10或20ml，0.05ml分度，校准至±0.02ml或具有相似精度的自动滴定管滴定烧杯试剂与材料水-ASTMD2896符合D1193第Ⅲ类水的要求SH/T0251符合GB/T6682中三级水的要求冰乙酸—分析纯乙酸酐—分析纯氯苯—分析纯高氯酸—分析纯石油醚—分析纯（用于SH/T0251方法）苯二甲酸氢钾—基准试剂滴定溶剂—一体积冰乙酸加到二体积氯苯中，混合均匀1mol/l高氯酸冰乙酸溶液的配制将8.5ml70%-72%的高氯酸(10.2ml60%-62%高氯酸)与500ml冰乙酸和30ml(35ml60%-62%高氯酸)乙酸酐混合，用冰乙酸稀释到1L，静止24小时高氯酸钠电解液的配制试剂与材料A法：在120℃的烘箱中加热一定量的苯二甲酸氢钾2小时，冷却至室温，称取苯二甲酸氢钾，称准至0.1mg，放入烧杯中，用温热的40ml冰乙酸溶解，加入80ml氯苯，冷却后，用高氯酸冰乙酸溶液进行电位滴定，操作和终点判断同A法。同时做40ml冰乙酸和80ml氯苯混合溶剂的空白试验。溶液的标定B法：在120℃的烘箱中加热一定量的苯二甲酸氢钾2小时，冷却至室温，称取苯二甲酸氢钾，称准至0.1mg，放入烧杯中，用温热的20ml冰乙酸溶解，加入40ml氯苯，冷却后，用高氯酸冰乙酸溶液进行电位滴定，操作和终点判断同B法。同时做20ml冰乙酸和40ml氯苯混合溶剂的空白试验。SH/T0251每周标定一次0102溶液的标定计算公式c(HClO4)=1000W/[204.23(V-b)]W—称取苯二甲酸氢钾的质量，gV—滴定时所用高氯酸冰乙酸溶液的体积，mLb—空白试验所用高氯酸冰乙酸溶液的体积，m注：高氯酸冰乙酸标准滴定溶液应在使用前标定。因有机液体的体积膨胀系数较大，高氯酸冰乙酸标准滴定溶液的使用温度，应在它的标定温度±5℃之内。高于5℃使用，则滴定所用的体积乘以系数[1-(t×0.001)];低于5℃使用，则滴定所用的体积乘以系数[1-(t×0.001)]样品必须具有代表性01必要时，可加热样品，有助于更好的混合02取样前，应剧烈摇动，以确保试样均匀性03试样准备电极测试将电极浸入经充分搅拌的100ml冰乙酸加0.2g苯二甲酸氢钾的混合物中，记录仪器读数，用氯苯漂洗电极并浸入100ml冰乙酸加1.5ml高氯酸冰乙酸标准滴定溶液中，读数间的差值至少0.3V12电极准备输入标题电极清洗输入标题输入标题输入标题再用滴定溶剂漂洗2首先用滴定溶剂冲洗电极其次用蒸馏水冲洗143电极准备电极准备电极维护如确定玻璃电极已受污染，可将其在冷的铬酸或其他强氧化性酸的清洗溶液中浸泡，时间不要超过5分钟保持电极中的电解液液面在任何时候都要高于滴定烧杯中的液体液面在几次滴定中不能将电极留在滴定溶剂中要避免刮伤玻璃电极新的玻璃电极至少要在蒸馏水浸泡24小时以上方可使用，使电解液液面高于蒸馏水液面试验步骤A法