2025年仪器分析化学实验思考题 .pdfVIP

海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。——林则徐

实验一分光光度法测定铁

思考题：

1、加入盐酸羟氨和醋酸钠的作用？

加盐酸羟胺,将三价铁还原至二价；加醋酸和醋酸钠缓冲溶液,使待测物体系稳定在较小的

pH范围内。

2：使用722型分光光度计及比色皿时应注意什么问题？

(1)拿取比色皿时，只能用手捏毛玻璃片，且不可用手捏透光面，以免污损而影响透光性能。

比色皿外壁的水珠应用镜头纸或柔软的吸水纸轻轻揩擦，不可用用硬纸或用力擦拭。

(2)比色皿装溶液时，以装满2/3为宜，不可过满或太浅，以防拉动比色皿架时溅出或影响

测定。对系列溶液的测量，应从稀到稠顺序依次进行，以减少误差。

(3)分光光度计在接通电源而不用时，必须打开暗箱盖，以免光电管老化。

实验三水中微量氟的测定

1.测定氟离子的方法主要有哪些？各适用于什么情况？

标准加入法现已广泛应用于原子吸收分析中

Gran作图法此法用于测量复杂成分的试液,尤其适用于低含量物质的测定.

2.氟离子选择电极的工作原理是什么？

氟离子选择电极使目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶封在塑料管的一端，

管内装0.1mol/LNaF和0.1mol/LNaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选

择电极。用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作

为参比电极，组成的测量电池为：

氟离子选择电极︱试液‖SCE

电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比,氟离子选择电极一般在1～10-6

moL.L-1范围符合能斯特方程式。

3.用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含量时，加入TISAB的组成和作用是什么？

吾日三省乎吾身。为人谋而不忠乎?与朋友交而不信乎?传不习乎?——《论语》

答:TISAB的组成成分是0.1mol/L氯化钠溶液，

溶液和0.001mol/L柠檬酸钠溶液，其作用分别是控制离子强度，控制溶液的酸度，和掩蔽

自来水中含有的Al、Fe等干扰离子，防止F与金属离子形成配合物

实验四溶液中碘和氯的连续

思考题：

1.与化学分析中的容量法相比,电位滴定法有何特点？

电位滴定是靠电位突变来计算它的终点的.需用仪器：电位滴定需要用参比电极，使用电位

滴定仪或者pH计的电位档测定.测定过程一边滴定，一边记录电位.

2.如何计算滴定反应的理论电位值？

进行电位滴定时,在被测溶液中插入一个指示电极和一个参比电极组成一个工作电池.

随着滴定剂的加入,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位相应的发生变化,在

化学计量点附近离子浓度发生突跃,引起指示电极电极电位突跃.根据测量工作电池电动势

的变化就可以确定终点,本实验采用E-V曲线法,作两条与滴定曲线相切的45倾斜的直线,

等分线与曲线的交点即为滴定终点.

3.氯离子选择性电极是否可用来测定自来水中氯含量？

可以

4.滴定终点如何确定？

（1）E-V曲线法：在滴定曲线上，做两条与滴定曲线相切的平行线A和B，再过A、B两线

中点作平行线C，C线与滴定曲线的交点即为电位滴定终点，对应的体积即为滴定终点所消

耗的滴定剂的体积。

（2）△E/△V～V曲线法：用△E/△V对应体积V作图，在得到的△E/△V-V曲线上存在极

值点（作图时曲线外延的相交点），该点对应着-V曲线上的拐点。

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