精馏提纯工序工艺.pptVIP

氢化料的提纯与还原回收料提纯相似。

SiCL4的综合利用旨在利用废料液，其原料成分比较复杂，但对产品纯度要求不高，因此该系列也只需进行简单提纯。它连续不断地提SiHCL3合成阶段汽气混合物湿法除尘塔的釜液，产品又不断的送回湿法淋冼塔。它同时述提纯湿氮除硼釜液、沉淀池底液、四氯化硅回收釜液。目的是最大限度地减少四氯化硅等原料的消耗量。

所有精馏都采用加压操作。加压精馏（塔顶压力高于大气压力的精馏）适用于分离沸点较低的混合物，增大压力可使混合物沸点升高，，所需的制冷剂温度不至于要求过低，可使用一般水作冷却介质。而且加压精馏可提高塔的处理量。但是加压操作会增加设备投资，而且使混合物组分间相对挥发度减少。增加了分离的困难，所以不能过分提高操作压力。

对于加压精馏塔，顶压是由顶温、塔顶料液组成、尾气排放量的综合控制所决定的。不凝性气体含量高的塔与其他物料情况相近的塔相比，可适当降低顶温，以免大量物料被带出系统。对纯度已很高的物料提纯塔，在稳定顶压的同时，顶温和釜温应可能接近该纯物料的泡点，这样才能保证产品纯度。总之，精馏塔的压力、温度是产品（馏出液、釜液）纯度的间接体现，一定要严格控制其变化并找出最佳控制点。

另外，精馏塔的板效率和回流比的控制，以及原料组成的波动等也是影响提纯效果的重要因素。因此，在操作过程中应注意对加热输入功率的稳定控制及对回流比的有效监控。要求操作人员应严格按照规定进行操作，只可在允许范围内小幅调整。

操作过程中还应注意，开车时，精馏塔必须干燥；停车时，要充入氮气使塔内保持正压。这样能有效地避免因水分进入，造成精馏塔的腐蚀并影响SiHCL3的品质。

a、合成三氯氢硅精馏系统：

有一级反应精馏、四级提纯精馏、提纯后的精三氯氢硅送还原炉；**一级精馏：氯硅烷分离精馏塔，初步分离三氯氢硅

去除含氯硅烷的四氯化硅；

二级精馏：三氯氢硅反应精馏塔，反应精馏目的在

于将严重影响多晶硅质量B杂质去除；

三级精馏：去除三氯氢硅中所含的低沸点杂质，二

氯二氢硅等；

四级精馏：去除三氯氢硅中所含的高沸点杂质，使

三氯氢硅进一步得到纯化

五级精馏：去除三氯氢硅中所含的高沸点杂质，使

三氯氢硅纯化达到还原要求；

b、还原尾气回收精馏系统

还原一级精馏：氯硅烷分离精馏塔，初步分离

，去除含聚氯硅烷的高沸物；

****精馏提纯工序工艺简介

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一、精馏提纯SiHCL3、SiCL4的方法简介

精馏提纯是半导体多晶硅工业生产中广泛采用的SiHCL3原料净化方法之一，具有设备简单、便于制造，处理量大，操作方便，板效率高，避免引进任何试剂，分离精度可达ppb级等众多优点。精馏塔对非极金属氯化物有较高的分离效率，但是对硼、磷和强极性氯化物等杂质的分离受到一定限制，单纯的精馏难于满足高纯多晶硅生产的需要。

为了提高精馏提纯的除硼效果，现在的多晶硅生产厂大都增加了部分水解法，利用水与BCL3、PCL3反应生成易络合物质BCL3-POCL3，或生成CL2BOSiCL3,使硼磷杂质以较高沸点的化合物形式存在，易于分离出去，在硼磷杂质的氯化物发生反应的同时，一部分水仍将与氯硅烷反应生成细小的二氧化硅颗粒，二氧化硅颗粒是比表面积很大的多孔物质，具有很强的吸咐性，能吸附大量的硼、磷等杂质、使硼磷等难分离的化合物随颗粒物的沉淀以残液的形式除去。

a、加压精馏法提纯SiHCL3的工艺

加压精馏法提纯SiHCL3的工艺，原料液从提纯塔的加料口加入，并向下流入蒸馏釜，用热媒使再

沸器加热，使混合液在一定的压力下汽化，并通过连接管进入提纯塔。提纯塔选用筛板塔，在一定温度下得到一个富含SiHCL3的气相和一个富含SiCL4的液相，富含SiHCL3相从塔顶出来经连通管进入水冷凝器，用普通循环水在一定温度和压力下使之冷凝为液体后，进入SiHCL3储罐。富SiCL4相从塔底放出并进入SiCL4储罐。b、加压精馏的优点

通过提高提纯塔的压力，有利于SiHCL3,和SiCL4分离，且B，P等杂质的分离也较常压塔明显提高，与相同塔径的精馏塔相比产量可提高50%；

2）采用常温普通循环水冷却工艺，减少了设备投资和操作费用，加压条件下换热器效率提高约15%。每吨产品较传统工艺可节约热量4.47×106Kj,节省电耗200kW-h,产品质量可满足半导体，太阳能电池及大规模集成电路用多晶硅的生产要求。

C、SiHCL3和SiCL4的提纯

用于还原生产的原料是SiHCL3,但同时还需要纯度较高的SiCL4作为中间原料，因此，精馏的