透射电子显微分析.pptVIP

二级复型图像30CrMnSi钢回火组织(b)低碳钢冷脆断口在需要对第二相粒子形状、大小和分布进行分析的同时对第二相粒子进行物相及晶体结构分析时，常采用萃取复型的方法。这种复型的方法和碳一级复型类似．只是金相样品在腐蚀时应进行深腐蚀，使第二相粒子容易从基体上剥离。萃取复型粉末样品制备粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。123支持膜分散粉末法：需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。410.2.2直接样品的制备超细陶瓷粉未的透射电镜照片01一般程序：03从薄片上切取?3mm的圆片；02初减薄——制备厚度约100～200?m的薄片；04预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数?m－机械研磨和化学薄化终减薄－双喷电解抛光法052.晶体薄膜样品的制备图10-15双喷电解抛光装置原理图透射电子显微分析1透射电子显微镜工作原理及构造2样品制备3透射电镜基本成像操作及像衬度透射电子显微镜(TEM)可简称透射电镜扫描电子显微镜(SEM)可简称扫描电镜电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)：波谱仪(波长色散谱仪，WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，EDS)电子激发俄歇电子能谱(XAES或AES)电子显微分析方法的种类透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），可以以几种不同的形式出现，如：1高分辨电镜（HRTEM）2透射扫描电镜（STEM）3分析型电镜（AEM）等等。4入射电子束（照明束）也有两种主要形式：5平行束：透射电镜成像及衍射6会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。7TEM的形式10.1透射电子显微镜工作原理及构造1.1工作原理01成像原理与光学显微镜类似。02它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。03由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。04图10-1透射电子显微镜光路原理图10.1.2构造TEM由电子光学系统照明系统成像系统观察记录系统真空系统电器系统电源控制系统组成。1.电磁透镜电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会聚透镜。减小激磁电流，可使电磁透镜磁场强度降低、焦距变长(由f1变为f2）。2.照明系统作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的1照明电子束。2组成：电子枪和聚光镜3钨丝4热电子源5电子源LaB66场发射源7要求：为满足明场和暗场成像需要，照明束可8在2°～3°范围内倾斜9电子枪图10-5热电子枪示意图灯丝和阳极间加高压栅极偏压起会聚电子束的作用使其形成直径为d0、会聚/发散角为?0的交叉偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用双聚透镜图10-6双聚光镜照明系统光路图聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系统。C1－强激磁透镜－控制束斑大小C1－弱激磁透镜－改变孔径角和获得最佳亮度透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。3.成像系统成像系统的两种基本操作图10-7透射电镜成像系统的两种基本操作将衍射谱投影到荧光屏(b)将显微像投影到荧光屏物镜中间镜如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜中的电子衍射操作。投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大，并投影到荧