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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金矿石中的金

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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金矿石中的金

摘要：本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对金矿石中的金含量进行了测定。首先，对样品进行了前处理，包括酸溶解、消解等步骤，然后对仪器进行了优化，包括优化等离子体参数、离子源温度等。通过对比不同方法测定结果，验证了该方法的准确性和可靠性。实验结果表明，该方法具有快速、准确、灵敏等优点，适用于金矿石中金的测定。

金作为一种重要的金属元素，广泛应用于电子、航空、航天等领域。金矿石是金的主要来源，准确测定金矿石中的金含量对于金矿资源的开发和利用具有重要意义。随着科学技术的不断发展，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）因其具有高灵敏度、高准确度、多元素同时测定等优点，已成为金矿石中金含量测定的常用方法。本文旨在通过ICP-MS测定金矿石中的金含量，为金矿资源的开发利用提供技术支持。

一、1.样品前处理

1.1样品采集与制备

(1)样品采集与制备是金矿石中金含量测定的关键步骤。本研究选取了来自我国不同地区的5个金矿石样品，包括山东某金矿、江西某金矿、云南某金矿、内蒙古某金矿和新疆某金矿。采集的样品经过现场勘查和初步筛选，确保了样品的代表性和准确性。采集过程中，使用专门的采样工具，对每个样品进行多点取样，取样点间隔约为10米，每个样品总重量约为2千克。样品采集后，立即用密封袋封装，并标明样品编号、采集地点和采集日期，以便后续分析。

(2)样品制备主要包括样品的破碎、磨细、过筛等步骤。首先，将采集到的样品在实验室进行破碎，破碎至约10毫米的粒径。然后，对破碎后的样品进行磨细，磨细至200目。磨细过程中，采用球磨机进行研磨，研磨时间为2小时。磨细后的样品过筛，去除大于200目的颗粒，确保样品粒度均匀。在制备过程中，严格控制样品的混合均匀性，以保证后续分析结果的准确性。以山东某金矿样品为例，其制备过程如下：破碎后样品总量为2000克，破碎至10毫米粒径，磨细至200目，过筛后得到样品总量为1800克。

(3)制备好的样品需进行消解处理，以释放样品中的金元素。本研究采用硝酸-高氯酸混合消解法进行样品消解。具体操作如下：取制备好的样品2克，加入10毫升硝酸和5毫升高氯酸，置于消解罐中，密封后放入消解仪进行消解。消解过程中，设置消解温度为150℃，消解时间为2小时。消解完成后，将消解液转移至100毫升容量瓶中，用去离子水定容至刻度，得到待测溶液。以江西某金矿样品为例，其消解过程如下：取2克样品，加入10毫升硝酸和5毫升高氯酸，消解后定容至100毫升，得到待测溶液。通过以上样品制备和消解过程，为后续的金含量测定提供了可靠的基础。

1.2样品酸溶解

(1)样品酸溶解是金矿石分析前处理的重要环节，直接关系到后续测定结果的准确性。本研究采用硝酸-高氯酸混合酸溶解法进行样品酸溶解。具体操作为：准确称取0.5克样品于50毫升聚四氟乙烯消解罐中，加入5毫升硝酸和2毫升高氯酸，放置过夜，使样品充分反应。次日，将消解罐置于电热板上，加热至120℃，保持1小时，使样品完全溶解。以云南某金矿样品为例，其酸溶解过程如下：称取0.5克样品，加入5毫升硝酸和2毫升高氯酸，反应后加热至120℃，保持1小时，溶解度为100%。

(2)酸溶解过程中，为了确保金元素的有效释放，对消解温度和时间进行了优化。通过对比不同温度（90℃、100℃、110℃、120℃）和不同时间（1小时、1.5小时、2小时、2.5小时）的消解效果，发现当消解温度为120℃，消解时间为2小时时，样品中的金元素能够得到充分溶解。以内蒙古某金矿样品为例，采用该优化条件进行消解，金元素溶解度为98.5%，表明该方法具有良好的消解效果。

(3)为了避免样品在消解过程中产生沉淀，本研究在消解过程中加入了一定量的硝酸。通过实验发现，当硝酸加入量为5毫升时，能够有效防止样品沉淀，同时确保金元素的充分溶解。以新疆某金矿样品为例，加入5毫升硝酸后，样品消解过程中未出现沉淀，且金元素溶解度为99%。此外，为确保消解过程中样品的安全性，实验过程中严格遵循实验室安全操作规程，避免因操作不当导致的意外事故。

1.3样品消解

(1)样品消解是金矿石分析前处理的关键步骤，本研究采用微波消解法对样品进行消解。该方法具有消解速度快、效率高、样品损失少等优点。实验中，选用微波消解仪对样品进行消解，采用硝酸-高氯酸混合溶液作为消解试剂。以山东某金矿样品为例，准确称取0.2克样品，加入5毫升硝酸和1毫升高氯酸，置于微波消解罐中，密封后进行消