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LC—MSMS法检查抗风湿骨痛类纯中药制剂中非法添加吡罗昔康-4页文档资--第1页
LC—MSMS法检查抗风湿骨痛类纯中药制剂中非法添加吡罗
昔康
风湿及类风湿性关节炎为常见病，是骨关节的一种慢性、炎症性和破
坏性疾病，属于顽固性疾病，患者需要长期服药以控制病情。传统中药在
我国有着几千年的历史，并以其疗效彻底、毒副作用小、安全有效深受百
姓信赖，因此越来越多的人选用中药来治疗此类疾病。但是中药起效慢，
短期疗效还是不如西药明显。所以，社会上有些不法分子之徒为了牟取暴
利，以纯中药制剂、保健食品之名非法添加化学药品。吡罗昔康为非甾体
抗炎药，具有消炎、镇痛、解热作用，通过抑制前列腺素合成而起作用。
但对于消化道溃疡、肾功能不全、心功能不全或高血压、哮喘、凝血机制
障碍者有着严重的不良反应。由于无法准确科学控制药量，近而给广大患
者造成无法治愈及不良反应的双重伤害。
我们为了遏制这种违法行为，保障人民群众的用药安全，根据现在国
家标准对中药制剂和保健品的定性检查效率低的现状，及配合食品药品监
督部门研究准确鉴别定性假药方法，作者研究了这种国际公认的液质联用
分析方法。本方法灵敏度高，检出限低，重复性好，可为执法检验部门对
中药制剂和保健品的检查工作提供可靠的技术支撑。
1材料
1.1仪器与试药安捷伦LC1200高效液相色谱仪，DAD紫外检测器，
Chemstation工作站；安捷伦G6300LC/MSDTrap；MSDTrapControl工
作站；赛多利斯电子分析天平BT25S；娃哈哈纯净水；冰醋酸-科密欧分析
纯；乙腈-美国进口MREDA色谱纯；吡罗昔康批号100177-200603购于
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中国药品生物制品检定所，纯度为99.8%；供试样品（均为随机抽取纯中
药制剂）：抗风湿骨痛类制剂5批，袪湿骨康胶囊（为展示图谱）。
1.2实验方法
1.2.1HPLC条件色谱柱：采用菲罗门LUNAC18（4.6*150mm5μm）色
谱柱；流动相：乙腈-0.6%冰醋酸溶液（60：40）；流速：0.2ml/min；DAD
扫描波长范围：190nm-400nm；测定波长243nm；进样量2μl。柱温：25℃。
1.2.2MS与MS/MS条件电喷雾正离子检测方式；m/z范围：100-1000；
雾化气压力35psi；干燥气流量：10L/min；干燥气温度：310℃；毛细管
电压：3500v。
1.3对照品溶液的配制精密称取吡罗昔康对照品5mg，用流动相溶解
并定容至100ml量瓶中，摇匀，滤过，作为对照品溶液。用于液质联用分
析。
1.4供试品溶液的配制（因有不法商家将非法添加置于胶囊壳内，
以逃避检验检测，故对供试品所用胶囊壳单独提取制备检测。）
内容物：称取不同产品口服一次量，倾出内容物混匀，研细，用流动
相50ml定量转移溶解至100ml容量瓶中，超声提取15min，放冷至室温，
加入流动相定溶至刻度，混匀，滤过，取续滤液备用。胶囊壳：取上述供
试品所用胶囊壳擦净，粉碎，同上述方法制成胶囊壳供试溶液，滤过，续
滤液备用。
2检验结果
2.1吡罗昔康对照品的色谱及质谱行为采用正离子检测方式对吡罗
昔康对照品溶液进行液
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