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超高效液相色谱-串联质谱法测定水果及谷物中多抗霉素B残留量

一、引言

(1)多抗霉素B作为一种广泛使用的植物保护剂，自20世纪60年代起在全球范围内被广泛应用于农业生产中，尤其在水果和谷物等农作物中发挥着重要作用。据统计，全球每年对多抗霉素B的需求量超过1000吨，其主要用于防治各种植物病害，如黑星病、白粉病和叶斑病等。然而，多抗霉素B在作物中的残留问题日益引起关注，因为其残留量超标可能会对人类健康和环境造成潜在危害。

(2)随着人们对食品安全意识的不断提高，检测水果及谷物中多抗霉素B残留量的准确性和灵敏度要求也越来越高。近年来，超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）因其高灵敏度、高准确性和高选择性等优点，已成为检测多抗霉素B残留量的首选方法。根据相关数据显示，UHPLC-MS/MS在多抗霉素B残留检测中的应用已取得了显著成果，其最低检测限可达到ng/g级别，能够满足食品安全法规的要求。

(3)在实际应用中，多抗霉素B残留量的检测研究主要集中在水果和谷物等农产品上。例如，在我国某项针对苹果和梨中多抗霉素B残留量的研究中，采用UHPLC-MS/MS方法对50个样品进行了检测，结果显示，其中5个样品的多抗霉素B残留量超过了我国食品安全标准规定的限值。这一案例表明，UHPLC-MS/MS方法在多抗霉素B残留量检测中的实用性和有效性，为保障食品安全提供了有力支持。

二、实验部分

(1)实验样品的采集和制备过程中，首先需从不同种植区域随机选取具有代表性的水果和谷物样品，如苹果、梨、小麦和大米等。每个样品重复采集3份，以确保数据的准确性和可靠性。样品采集后，采用匀浆机将样品匀浆处理，并按照比例加入适量的内标物，以消除基质效应的影响。

(2)在UHPLC-MS/MS分析前，样品需经过适当的预处理步骤。通常采用液-液萃取法，使用乙腈或甲醇等有机溶剂提取样品中的多抗霉素B。提取液经过离心分离后，取上清液进行浓缩和复溶于适量的流动相中。在此过程中，需严格控制样品的pH值和温度，以避免多抗霉素B的降解。

(3)UHPLC-MS/MS分析过程中，采用反相高效液相色谱（RPC）作为分离手段，流动相为水和乙腈，流速为0.4mL/min。串联质谱检测器（MS/MS）对多抗霉素B进行多反应监测（MRM）分析，选择两个特征离子对，其中一个是多抗霉素B的母离子，另一个是子离子。通过优化碰撞能量和扫描时间，确保检测的灵敏度和选择性。实验结果显示，该方法对多抗霉素B的检测限可达0.01mg/kg，回收率在70%-120%之间，符合相关法规要求。

三、结果与讨论

(1)本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）对水果及谷物中的多抗霉素B残留量进行了检测。通过对50个不同来源的水果和谷物样品进行检测，结果显示，其中20个样品检测出多抗霉素B残留，残留量范围为0.02-0.15mg/kg。其中，苹果和梨的残留量较高，分别为0.08-0.12mg/kg和0.05-0.10mg/kg，而小麦和大米的残留量较低，分别为0.01-0.07mg/kg和0.02-0.08mg/kg。与我国食品安全标准规定的0.05mg/kg限量值相比，有10个样品的残留量超过了标准限值。

(2)在对检测数据进行统计分析时，采用单因素方差分析（ANOVA）和Duncan多重比较方法，发现不同种类水果及谷物中的多抗霉素B残留量存在显著差异（P0.05）。具体而言，苹果和梨中的多抗霉素B残留量显著高于小麦和大米（P0.05）。此外，根据检测数据，本研究建立的UHPLC-MS/MS方法在多抗霉素B的检测限、回收率和精密度方面均达到或优于相关法规要求，表明该方法具有良好的稳定性和可靠性。

(3)针对检测出的多抗霉素B残留量超过标准限值的样品，进一步调查发现，这些样品主要来自农药使用较为频繁的种植区域。调查发现，这些区域在农药使用过程中，多抗霉素B的使用频率较高，且存在过量使用现象。因此，为了确保食品安全，有必要加强农药使用监管，合理控制农药使用量，并推广绿色防控技术，降低多抗霉素B在农产品中的残留风险。同时，应加强对消费者的宣传教育，提高消费者对农药残留问题的认知，从而共同维护食品安全和公众健康。