土壤有效铁、锰含量的测定方法证实报告.docVIP

土壤有效态铁、锰含量的测定方法确认报告

方法依据

NY/T890-2004火焰原子吸收分光光度法。

二、方法原理

用pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态铁、锰。用原子吸收分光光度计测定浸提液中铁、锰的含量。

三、仪器

原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T21191的规定。

元素灯（铁、锰）。

采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。

恒温往复式或旋转式振荡器。

实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。

四、试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的

去离子水或蒸馏水。

硝酸（GR）、盐酸（GR）；

铁、锰标准溶液各1支（1000μg/mL）;高纯乙炔（≥99%）

二乙三胺五乙酸、氯化钙、三乙醇胺

分析方法步骤

样品预处理

1.1去杂和风干`

首先应剔除土壤以外的侵入体，之后将样品平铺在干净的纸上，摊成薄层，于室内阴凉通风处风干，风干过程中应经常翻动样品，加速其干燥。风干场所应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。

1.2磨细和过筛

分取适量风干样品，用研钵研磨至样品全部通过2mm孔径的尼龙筛。过筛后的土样应充分混匀，装入玻璃广口瓶、塑料瓶或洁净的土样袋中，备用。

1.3土壤有效铁、锰的浸提

准确称取10.00g试样，置于干燥的150mL具塞三角瓶或塑料瓶中，加入25℃±2℃的DTPA浸提剂20.0mL，将瓶塞盖紧，于25℃±2℃的温度下，以180r/min±20r/min的振荡频率振荡2h后立即过滤，保留滤液，在48h内完成测定。

2、样品测定

标准曲线绘制

Fe

C（mg/L）

0.1

0.2

0.4

0.8

1.0

Abs

0.0084

0.0170

0.0342

0.0687

0.0842

Abs=aConc+ba=0.084717b=0r=0.9999

Mn

C（mg/L）

0.1

0.2

0.4

0.8

1.0

Abs

0.0233

0.0412

0.0812

0.1598

0.2017

Abs=aConc+ba=0.19832b=0.0022817r=0.9999

曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L)。

讨论

适用范围：该标准适用于pH大于6的土壤中有效态铁、锰含量的测定。

检出限评定

按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：

式中：MDL——方法检出限；

n——样品的平行测定次数；

t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；

S——n次平行测定的标准偏差。

其中，当自由度为n-1=10，置信度为99%时的t值为2.764。

Fe

序号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

Cons

(mg/L)

-0.0029

-0.0029

-0.0005

-0.0029

-0.0064

-0.0088

-0.0029

-0.0052

-0.0064

-0.0064

-0.0064

S

0.002434

MDL(t*S)

0.0067mg/L

标准方法检出限

0.03mg/L

Mn

序号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

Cons

(mg/L)

-0.0120

-0.0165

-0.0120

-0.0140

-0.0150

-0.0171

-0.0140

-0.0191

-0.0135

-0.0160

-0.0191

S

0.002501

MDL(t*S)

0.0069mg/L

标准方法检出限

0.01mg/L

准确度和精密度检测

3.1精密度（具体数据附检测记录表）

Fe

1、曲线最低点浓度mg/L

2、曲线中点浓度mg/L

0.1081

0.1069

0.1022

0.0987

0.1069

0.4020

0.3973

0.4067

0.4032

0.4067

平均值C＝0.1046标准偏差＝0.003981

平均值C＝0.4032标准偏差＝0.003897

RSD＝3.81%

RSD＝1.00%

Mn

1、曲线最低点浓度mg/L

2、曲线中点浓度mg/L

0.0919

0.0939

0.0929

0.0959

0.0929

0.3929

0.3954

0.3944

0.3995

0.3995

平均值C＝0.0935标准偏差＝0.001517

平均值C＝0.3963标准偏差＝0.003019

RSD＝1.62%

RSD＝0.76%

3.2准确度（具体数据附检测记录表）

Fe标准样品值