DB22T 1535-2011 人参中黄曲霉素B1的测定液相色谱法　　.docxVIP

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备案号：36360-2013DB22吉林省地方标准

DB22/T1535—2011

人参中黄曲霉素B1的测定液相色谱法

DeterminationofaflatoxinB1inGginsengs——Liquidchromatography

2012-04-01发布2012-05-01实施

吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T1535—2011

前言

本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由吉林省工信厅提出并归口。

本标准起草单位：吉林省现代检测技术工程研究中心。

本标准起草人：石莹岩、丁兰、周丽、王旭、宋薇、陈雷。

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DB22/T1535—2011

人参中黄曲霉素B1的测定液相色谱法

1范围

本标准规定了人参中黄曲霉素B1的测定方法的原理、试剂、材料、检测仪器、分析步骤、结果计算和方法的精密度。

本标准适用于生晒参中黄曲霉素B1的测定。本标准的检出限：1μg/kg。

本标准的测定范围：0.5μg/L—100μg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样经乙腈-水提取，提取液过滤后，经多功能净化柱净化，去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合物等干扰物质。净化液中的黄曲霉素B1以三氟乙酸衍生，用带有荧光检测器的液相色谱系统分析，外标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯。

4.1水，符合GB/T6682规定的一级水要求。4.2乙腈。

4.3乙腈，色谱纯。4.4三氟乙酸。

4.5正己烷。

4.6乙腈-水提取液（84+16）：量取乙腈（4.2）840mL，加水160mL，混匀。4.7水-乙腈溶液（85+15）：量取乙腈（4.3）150mL，加水850mL，混匀。

4.8标准储备液（20000mg/L）：分别准确称取黄曲霉素B10.2000g（精确至0.0001g），置于10mL容量瓶中，加乙腈（4.3）溶解，并稀释至刻度。此溶液密封后避光-30℃保存，两年有效。

4.9标准工作液（200mg/L）：准确移取标准储备液0.100mL，至10mL容量瓶中，加乙腈（4.3）稀释至刻度。此溶液密封后避光4℃保存，两个月有效。

4.10标准系列溶液：准确移取标准工作液，至10mL容量瓶中，加乙腈（4.3）稀释至刻度（含黄曲霉素B1浓度为0.10μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、25.00μg/L、50.00μg/L、100.00μg/L的系列标准溶液），注意避光。

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DB22/T1535—2011

5仪器和设备

5.1液相色谱仪：具荧光检测器。5.2可调式振荡器。

5.3涡旋混合器。5.4烘箱。

5.5氮吹仪。5.6离心机。

5.7植物样本粉碎机。

5.8分析天平：感量0.1mg。

5.9含有反向离子交换吸附剂的多功能净化柱。

6样品制备

6.1试样制备

人参样品去杂后，磨碎，过20目筛（40μm～60μm），全部通过，储于洁净容器中，保存备用。注：在采样和制备过程中，应避免试样污染。

6.2提取

称取20.000g（精确到0.001g）具有代表性的试样至250mL的三角瓶中，加80mL乙腈-水（4.6）定容，震荡30min后过滤，收集滤液。

6.3净化

移取约8mL提取液至多功能净化柱的玻璃管中，将多功能净化柱的填料管插入玻璃管中并缓慢推动填料管，净化液就被收集到多功能净化柱的收集池中。

6.4衍生化

从多功能净化柱的收集池内转移2mL净化液到液相色谱用棕色样品瓶中，在60℃水浴下氮气吹干。加入200μL正己烷（4.5）和100μL三氟乙酸（4.4），密闭混匀30s后，在40℃±1℃烘箱中衍生15min。室温水浴下氮气吹干，以200μL水-乙腈（4.7）溶解，混匀30s，1000r/min离心15min，取上清