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锂离子电池负极材料二氟化锰与石墨纳米复合物的制备方法[发明专利]
一、背景技术
(1)随着全球能源需求的不断增长和环保意识的日益增强，新能源技术的研究与开发成为当前科技领域的前沿课题。锂离子电池因其高能量密度、长循环寿命和良好的安全性能，被广泛应用于便携式电子设备、电动汽车和储能系统等领域。锂离子电池的性能主要取决于正极材料、负极材料和电解液等关键组分。其中，负极材料对于电池的整体性能具有重要影响，因为负极材料的容量和循环稳定性直接决定了电池的续航能力和使用寿命。
(2)二氟化锰（MnF2）作为一种新型的锂离子电池负极材料，具有高理论容量、低电压平台和良好的循环稳定性。然而，MnF2在充放电过程中存在体积膨胀、结构不稳定等问题，导致电池循环寿命短。为了克服这些缺点，研究者们尝试将MnF2与其他材料复合，以提高其电化学性能。石墨作为一种传统的锂离子电池负极材料，具有高电子导电性和良好的结构稳定性，但其理论容量较低。因此，将二氟化锰与石墨复合，有望在提高电池容量和循环稳定性的同时，保持电池的高倍率性能。
(3)在过去的几年里，国内外研究者对二氟化锰与石墨纳米复合材料的制备方法进行了大量的研究。这些研究主要集中在复合材料的合成工艺、制备条件和性能优化等方面。例如，通过液相合成法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等手段，成功制备了多种MnF2/石墨纳米复合材料。这些复合材料在锂离子电池中的应用研究表明，其首次库仑效率、循环稳定性和倍率性能均得到了显著提升。此外，一些研究还探讨了不同制备方法对复合材料微观结构、形貌和电化学性能的影响，为后续的制备工艺优化提供了理论依据和实验数据。
二、发明内容
(1)本发明提供了一种制备锂离子电池负极材料二氟化锰与石墨纳米复合材料的新方法，该方法包括以下步骤：首先，将MnF2粉末与石墨纳米材料进行混合，混合比例根据实验需求调整；其次，将混合物分散于有机溶剂中，形成均匀的悬浮液；然后，通过超声处理技术提高混合物的分散性；接着，将悬浮液倒入模具中，采用高温高压条件进行固化处理，形成预固化体；最后，将预固化体在惰性气氛下进行退火处理，得到最终的二氟化锰与石墨纳米复合材料。
(2)本发明采用上述方法制备的二氟化锰与石墨纳米复合材料，具有以下优点：首先，通过混合MnF2粉末与石墨纳米材料，可以显著提高复合材料的理论容量和循环稳定性；其次，通过有机溶剂分散和超声处理，使得MnF2和石墨纳米材料能够均匀分散，从而提高了复合材料的电导率和倍率性能；最后，通过高温高压固化和退火处理，可以优化复合材料的微观结构和形貌，进一步提高其电化学性能。
(3)本发明制备的二氟化锰与石墨纳米复合材料在锂离子电池中的应用表现出优异的性能。在相同的充放电条件下，该复合材料具有更高的首次库仑效率、更长的循环寿命和更好的倍率性能。此外，该复合材料在充放电过程中表现出良好的热稳定性和机械稳定性，适用于不同温度和负载条件下的应用。本发明提供的方法具有操作简便、成本低廉、制备周期短等优点，具有广泛的应用前景。
三、实施方式
(1)实施本发明，首先准备高纯度的MnF2粉末和石墨纳米材料。MnF2粉末的纯度需达到99.9%，以减少杂质对电池性能的影响；石墨纳米材料的粒径在30-50纳米之间，以提供良好的电子传导性。将MnF2粉末与石墨纳米材料按照质量比1:1的比例进行混合，混合过程中需不断搅拌以实现均匀分布。
(2)将混合后的材料分散于适量的有机溶剂中，如N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），以形成稳定的悬浮液。有机溶剂的用量根据混合材料的总质量确定，通常为溶剂：材料=1:1。将悬浮液置于超声分散仪中，进行超声处理30分钟，以进一步细化颗粒尺寸，提高材料的分散性。超声处理后，将悬浮液倒入模具中，采用高温高压条件（温度为120°C，压力为30MPa）进行固化处理，固化时间为2小时。
(3)固化完成后，将预固化体取出，放入干燥箱中，在惰性气氛（如氩气）下进行退火处理。退火温度为250°C，退火时间为3小时。退火过程中，预固化体逐渐转变为最终的二氟化锰与石墨纳米复合材料。退火完成后，通过X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对复合材料进行表征。结果表明，本发明制备的复合材料具有层状石墨结构，MnF2颗粒均匀分散在石墨层间，形成良好的复合材料结构。通过循环伏安法（CV）和恒电流充放电测试，该复合材料在0.1C电流密度下，首次库仑效率达到85%，循环稳定性达到500次循环，容量保持率为90%以上。与未复合的MnF2或石墨材料相比，本发明制备的复合材料在锂离子电池中的应用表现出更高的性能。
四、实验部分
(1)为了验证本发明制备的二氟化锰与石墨纳米复合材料的电化学性能，我们设计了一组实验。首先，将制备的复合材料与乙二醇、碳酸乙烯酯和
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