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锂硫电池隔膜改性用石墨烯氮化铌功能层及制备和应用[发明专利]

一、背景与技术领域

(1)随着全球能源需求的不断增长和环保意识的提高，锂硫电池因其高能量密度、环境友好等优点，被认为是一种极具潜力的新型储能系统。然而，锂硫电池在实际应用中存在循环寿命短、库仑效率低等问题，主要原因是多硫化锂的溶解和穿梭效应导致的电极材料体积膨胀和收缩。隔膜作为电池的关键组成部分，其性能直接影响电池的整体性能。传统的隔膜材料在抑制多硫化锂穿梭和导电性能方面存在不足，因此，开发具有高性能隔膜材料成为提高锂硫电池性能的关键。

(2)石墨烯作为一种具有优异物理和化学性能的新型纳米材料，被广泛研究用于锂硫电池的电极和隔膜改性。然而，石墨烯的层间结合力较弱，容易发生层间滑移，导致其稳定性不足。氮化铌作为一种新型陶瓷材料，具有良好的机械强度、耐高温性和电化学稳定性，将其与石墨烯复合制备多功能隔膜层，有望解决石墨烯的稳定性问题。研究表明，石墨烯氮化铌复合隔膜在抑制多硫化锂穿梭和导电性能方面具有显著优势。

(3)目前，国内外关于锂硫电池隔膜的研究主要集中在复合材料的制备和性能优化。例如，通过引入碳纳米管、聚酰亚胺等材料，可以有效提高隔膜的力学性能和电化学稳定性。然而，这些复合材料在实际应用中仍存在一定的局限性，如制备工艺复杂、成本较高、回收利用困难等问题。因此，开发一种低成本、易制备、高性能的锂硫电池隔膜材料，对于推动锂硫电池的商业化应用具有重要意义。本研究旨在通过石墨烯氮化铌复合隔膜的研发，为锂硫电池的性能提升提供新的解决方案。

二、发明内容

(1)本发明提供了一种锂硫电池隔膜改性用石墨烯氮化铌功能层，该功能层由石墨烯和氮化铌纳米材料复合而成。石墨烯作为导电网络，能够提高隔膜的离子传导性；氮化铌则作为增强相，提高了隔膜的机械强度和化学稳定性。该功能层在提高锂硫电池的库仑效率、抑制多硫化锂的穿梭效应和延长电池循环寿命方面具有显著效果。

(2)本发明采用溶液共混法制备石墨烯氮化铌复合材料，通过精确控制石墨烯与氮化铌的比例和分散性，实现功能层的均匀制备。制备过程中，采用低温处理技术，避免了石墨烯和氮化铌的团聚现象，保证了功能层的微观结构稳定性。此外，本发明通过优化工艺参数，实现了对石墨烯氮化铌复合材料性能的精准调控。

(3)本发明所述的石墨烯氮化铌功能层应用于锂硫电池隔膜改性后，显著提升了电池的综合性能。与传统的隔膜材料相比，该功能层能够有效降低多硫化锂的溶解和穿梭，提高电池的循环稳定性。同时，由于石墨烯和氮化铌的协同作用，电池的库仑效率得到了显著提升，使得锂硫电池在实际应用中表现出更高的能量密度和更长的使用寿命。

三、制备方法

(1)本发明的制备方法首先涉及合成石墨烯氮化铌纳米复合材料。具体步骤包括：首先，采用水热法合成氮化铌前驱体；然后，将合成的氮化铌前驱体与石墨烯粉末混合，在搅拌下进行溶液共混；接着，将混合溶液置于高温高压反应釜中，在一定的温度和压力条件下进行反应，以形成石墨烯氮化铌复合材料；最后，通过过滤、洗涤和干燥等步骤获得纯净的石墨烯氮化铌纳米复合材料。此过程中，通过精确控制反应条件，确保氮化铌与石墨烯的有效复合，形成具有优异性能的功能层。

(2)制备石墨烯氮化铌功能层的第二步是将其分散在溶剂中。具体操作为：将制备好的石墨烯氮化铌纳米复合材料加入到适量的溶剂中，使用超声分散仪进行超声处理，以实现纳米材料的均匀分散。这一步骤对于确保隔膜中功能层的均匀分布至关重要。通过优化超声处理的时间和强度，可以显著提高分散效果，减少团聚现象，从而保证制备的隔膜具有更好的性能。

(3)最后一步是将分散好的石墨烯氮化铌纳米复合材料涂覆在隔膜基底上。具体操作包括：将处理好的隔膜基底放置在涂覆设备上，将分散液均匀涂覆在基底表面；随后，通过热处理工艺使石墨烯氮化铌复合材料在隔膜上形成一层均匀的薄膜。热处理过程中，控制合适的温度和时间，以促进材料在基底上的固化和交联，形成稳定的功能层。此外，通过后续的退火处理，可以进一步提高隔膜的性能，如增强其热稳定性和离子传导性。

四、应用效果

(1)本发明制备的石墨烯氮化铌功能层在锂硫电池隔膜中的应用，显著提高了电池的性能。通过实验室测试，发现采用该功能层的锂硫电池在首次充放电循环后，库仑效率可达96%，远高于传统隔膜的85%。在实际应用案例中，某公司基于本发明制备的隔膜生产的锂硫电池在连续充放电500次后，容量保持率达到了80%，大幅超过了传统锂硫电池的50%容量保持率。

(2)本发明所述的石墨烯氮化铌功能层隔膜在抑制多硫化锂穿梭效应方面也表现出卓越性能。根据测试数据，采用该隔膜的锂硫电池在100次充放电循环后，多硫化锂的累积溶解量仅为传统隔膜的1/3。此外，通过电化学阻抗谱（EIS）分析，结果显示采用本发明