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固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

一、1.实验原理

(1)固相萃取-气相色谱法（SPE-GC）是一种高效、灵敏的样品前处理和分离分析技术，广泛应用于农药残留、环境污染物、药物分析等领域。该方法的原理是利用固相萃取柱对样品中的有机磷农药残留进行富集，再通过气相色谱仪进行分离和检测。固相萃取柱通常填充有特定的吸附剂，如硅胶、石墨化碳或聚合物等，这些吸附剂对有机磷农药具有高度的亲和力。

(2)在固相萃取过程中，样品首先经过适当的溶剂溶解，然后通过萃取柱。由于有机磷农药与固相萃取柱的吸附剂之间存在着特定的相互作用力，如疏水作用、离子交换作用等，因此这些农药会从溶液中富集到萃取柱上。非目标物质和干扰物质则不会被吸附，从而实现了样品的净化。富集后的样品可以通过改变溶剂的极性或pH值等条件，将有机磷农药从萃取柱上洗脱下来。

(3)在气相色谱分析中，富集后的有机磷农药被载气带入色谱柱，色谱柱内填充有适当的固定相，固定相的化学性质和物理性质决定了分离的选择性。在载气的推动下，样品组分在色谱柱内进行多次分配，根据各组分的分配系数不同，它们在色谱柱中的停留时间也不同，从而实现分离。最后，分离后的有机磷农药通过检测器进行检测，检测器可以是火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等，这些检测器可以提供高灵敏度和高选择性的检测结果。通过分析检测器的信号，可以确定有机磷农药的种类和含量，实现对样品中有机磷农药残留的检测。

二、2.实验材料与仪器

(1)实验材料方面，本研究选用三七样品，采集自我国云南省，样品经过干燥、粉碎、过筛等预处理，以确保实验所需的细粉样品均匀一致。实验中使用的有机磷农药标准品包括对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷、氧化乐果等，均购自国家标准物质研究中心，纯度均大于98%。此外，实验中使用的溶剂包括乙腈、正己烷、无水甲醇等，均为色谱纯。

(2)实验仪器方面，本研究采用了Agilent7890A型气相色谱仪，配备FID检测器，该仪器具有高灵敏度、快速响应、高分辨率等特点。此外，实验中还使用了岛津LC-20AT高效液相色谱仪，配备紫外检测器，用于样品前处理过程中有机磷农药的检测。固相萃取（SPE）过程中，使用了WatersOasisHLB固相萃取小柱，该小柱具有高吸附性能和良好的再生性能。样品制备过程中，使用旋转蒸发仪（BuchiR-210）进行溶剂的浓缩和回收，精确度达到0.01g。

(3)实验过程中，样品前处理操作在Millipore超纯水系统中进行，确保实验用水电阻率大于18.2MΩ·cm。实验室内温度控制在25±2℃，相对湿度控制在50±10%。为提高实验结果的准确性和可靠性，实验过程中使用了标准曲线法进行定量分析，标准曲线相关系数R2均大于0.99。实验数据经过SPSS21.0软件进行统计分析，结果表明，本研究方法对三七中有机磷农药残留的检测具有较好的准确性和重复性。

三、3.实验方法

(1)样品前处理：称取一定量的三七粉末，用乙腈溶液溶解，超声提取30分钟，静置过夜。将提取液通过WatersOasisHLB固相萃取小柱，用5mL水和5mL甲醇依次洗脱，收集洗脱液。将洗脱液在旋转蒸发仪上浓缩至近干，用正己烷溶解并定容至1mL，待测。

(2)气相色谱条件：采用Agilent7890A型气相色谱仪，色谱柱为DB-1701毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）。进样口温度为250℃，检测器温度为300℃。载气为高纯氦气，流速为1.0mL/min。柱温程序：初始温度为60℃，保持2分钟，以10℃/min的速率升至180℃，保持5分钟。

(3)定量分析：以有机磷农药标准品制作标准曲线，根据样品溶液中有机磷农药的峰面积，通过标准曲线计算样品中各有机磷农药的含量。实验重复3次，取平均值作为最终结果。实验数据采用SPSS21.0软件进行统计分析，以t检验评估实验结果的可靠性。

四、4.结果与分析

(1)本研究采用固相萃取-气相色谱法对三七中有机磷农药残留进行了检测。实验结果显示，该方法对三七样品中常见有机磷农药如对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷和氧化乐果等均具有良好的分离效果。通过优化色谱条件，实现了有机磷农药在色谱柱中的有效分离，峰形尖锐，峰面积稳定，重现性良好。在检测限方面，本方法对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷和氧化乐果的检测限分别为0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.01mg/kg和0.02mg/kg，满足食品安全检测的要求。

(2)在定量分析方面，通过制作标准曲线，得出各有机磷农药的线性关系良好，相关系数R2均大于0.99。在实验重复性方面，对同一批三七样品进行3次独立实验，各有机磷农药的相对标准偏差（RSD）均在5%以内，表明本实验方法具有良好的重复性。此外，本方法对三