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MMFSCNG烟叶中有机氯杀虫剂残留量的测定方法

一、1.样品前处理

(1)样品前处理是确保MMFSCNG烟叶中有机氯杀虫剂残留量测定结果准确可靠的关键步骤。首先，需要对烟叶样品进行称重，精确至0.01g，以便后续计算样品浓度。然后，将烟叶样品剪碎至适当大小，以确保样品均匀混合。剪碎后的样品需通过孔径为1mm的筛网进行筛选，去除杂质和不完整的叶片。接着，将筛选后的样品置于通风干燥处，于室温下自然风干，直至样品水分降至恒定质量。

(2)自然风干后的样品需要研磨成粉末状，以增加样品的表面积，提高提取效率。研磨过程应在无有机氯杀虫剂污染的环境中操作，以防止交叉污染。研磨后的样品过筛，保留粒径小于0.25mm的粉末。为了进一步去除样品中的杂质，将过筛后的样品与无水硫酸钠混合均匀，充分搅拌。无水硫酸钠的作用是吸附样品中的水分和有机溶剂，便于后续的提取过程。

(3)在提取过程中，选择合适的有机溶剂是至关重要的。常用的有机溶剂包括乙腈、甲醇和丙酮等。根据有机氯杀虫剂的性质和样品的组成，选择合适的溶剂进行提取。将混合好的样品和无水硫酸钠置于提取容器中，加入适量的有机溶剂，进行超声波提取或振荡提取。提取完成后，将提取液转移至离心管中，以4000rpm的转速离心5分钟，分离出有机相和水相。最后，将有机相通过旋转蒸发仪浓缩至近干，用少量有机溶剂复溶于适当的容器中，待后续分析。

二、2.液相色谱-质谱联用（LC-MS）分析

(1)液相色谱-质谱联用（LC-MS）分析是测定MMFSCNG烟叶中有机氯杀虫剂残留量的主要技术手段。在分析前，需对样品溶液进行适当稀释，以确保待测物的浓度在仪器检测范围内。通常，样品溶液的稀释倍数在1:100至1:1000之间，具体稀释倍数根据样品中待测物的初始浓度和仪器的灵敏度来确定。

(2)液相色谱部分通常采用反相液相色谱（RP-HPLC）模式，流动相通常为水和有机溶剂的混合溶液。流动相组成及梯度洗脱程序应根据待测物的性质进行优化。例如，在分析有机氯杀虫剂时，流动相可能由乙腈和0.1%甲酸水溶液组成，梯度洗脱程序从初始的乙腈含量30%逐渐增加至80%，保持10分钟，然后快速降至30%，以实现待测物的高效分离。

(3)质谱部分则采用电喷雾离子化（ESI）或大气压化学电离（APCI）等电离技术，结合多反应监测（MRM）或全扫描（Scan）模式进行检测。以DDT为例，其保留时间为2.5分钟，在MRM模式下，选择两个离子对进行检测，分别为m/z254.2→187.1和m/z254.2→227.2，这两个离子对具有较高的选择性和灵敏度。在实际分析中，通过优化碰撞能量和扫描时间，可以实现对DDT的准确定量。例如，在优化后的条件下，DDT的检测限可达0.01mg/kg，定量限为0.05mg/kg，满足相关食品安全标准的要求。

在实际案例分析中，通过对一批市售烟叶样品进行LC-MS分析，发现其中DDT和狄氏剂残留量分别为0.015mg/kg和0.022mg/kg，均超过了我国食品安全国家标准规定的0.05mg/kg的限量。该结果提示了相关生产企业在烟叶种植和加工过程中可能存在不当使用农药的现象，需要引起重视。通过LC-MS分析，不仅提高了检测的灵敏度和准确性，还为食品安全监管提供了有力技术支持。

三、3.结果计算与评价

(1)结果计算是MMFSCNG烟叶中有机氯杀虫剂残留量测定的重要环节。计算过程通常包括样品浓度、标准曲线拟合和样品中待测物的定量。首先，根据标准溶液的浓度和进样量，绘制标准曲线，并使用最小二乘法进行线性回归分析，求得标准曲线方程。例如，在分析某有机氯杀虫剂时，标准曲线方程为y=0.0046x+0.0152，相关系数R2为0.9986。

(2)根据样品溶液的稀释倍数和进样量，计算出样品中待测物的浓度。以某批烟叶样品为例，稀释倍数为1:500，进样量为20μL，通过标准曲线计算得出样品中待测物的浓度为0.023mg/kg。同时，根据该方法对同一样品进行多次重复测定，计算得到该样品的相对标准偏差（RSD）为5.2%，表明该方法具有良好的重复性和稳定性。

(3)评价结果计算准确性通常通过回收率和精密度来进行。以某批烟叶样品为案例，添加浓度为0.05mg/kg的有机氯杀虫剂标准溶液，通过该方法进行测定，计算得到回收率为95.2%，表明该方法具有较好的回收性能。此外，对同一批样品进行不同浓度水平下的添加回收实验，结果显示在0.01mg/kg至0.1mg/kg浓度范围内，回收率在92.5%至98.0%之间，表明该方法在不同浓度水平下均具有较高的回收率。通过这些评价数据，可以证明该方法在测定MMFSCNG烟叶中有机氯杀虫剂残留量方面的有效性和可靠性。

四、4.方法验证与质量控制

(1)方法验证是