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2020版药典农药残留量测定法

一、概述

(1)2020版药典农药残留量测定法是在我国农药残留检测领域的重要技术规范，其修订旨在提高农药残留检测的准确性和效率，保障食品安全和人体健康。本版药典对农药残留检测方法进行了全面更新，涵盖了多种农药和不同食品基质，包括蔬菜、水果、粮食、肉类等。新修订的方法更加注重检测的灵敏度和特异性，以应对日益复杂的农药残留问题。

(2)在新修订的药典中，农药残留量测定方法不仅涵盖了传统的分析方法，如气相色谱法、液相色谱法等，还引入了高效液相色谱-串联质谱法、气相色谱-质谱联用法等现代分析技术。这些方法的引入，使得农药残留检测的灵敏度和准确性得到了显著提升，为我国食品安全监管提供了强有力的技术支持。

(3)2020版药典农药残留量测定法在方法验证、质量控制、数据报告等方面也做了明确规定，确保了检测结果的可靠性和可追溯性。同时，本版药典还注重与国际标准的接轨，提高了我国农药残留检测方法在国际上的认可度。通过对农药残留量测定方法的不断完善，有助于提升我国食品安全水平，保障人民群众的饮食安全。

二、测定方法

(1)2020版药典农药残留量测定方法主要包括气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）和高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）等。以蔬菜中农药残留检测为例，气相色谱法通常用于检测有机氯、有机磷等农药，其检测限可达0.01mg/kg。例如，在检测蔬菜中的滴滴涕（DDT）残留时，采用GC法，其检测限为0.01mg/kg，实际样品中DDT残留量超过此限值时，可判定为不合格。

(2)高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）因其高灵敏度、高特异性和高准确度，被广泛应用于农药残留检测。例如，在检测水果中的阿维菌素残留时，采用HPLC-MS/MS法，其检测限可达0.01mg/kg。在实际检测中，对一批苹果样品进行检测，结果显示，其中5个样品的阿维菌素残留量分别为0.015mg/kg、0.012mg/kg、0.008mg/kg、0.009mg/kg和0.013mg/kg，均未超过限量标准。

(3)液相色谱法（HPLC）在农药残留检测中也发挥着重要作用。以粮食中农药残留检测为例，HPLC法常用于检测氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等农药。例如，在检测大米中的毒死蜱残留时，采用HPLC法，其检测限可达0.05mg/kg。在一批大米样品的检测中，结果显示，其中3个样品的毒死蜱残留量分别为0.06mg/kg、0.07mg/kg和0.08mg/kg，均未达到限量标准。此外，HPLC法还可用于检测多种农药的混合残留，提高了检测的效率和准确性。

三、试剂和材料

(1)在2020版药典农药残留量测定中，试剂和材料的选择至关重要。首先，溶剂的选择应考虑到其纯度和沸点。常用的溶剂包括甲醇、乙腈、丙酮等，这些溶剂的纯度通常要求达到色谱纯（≥99.9%）。例如，在检测蔬菜中有机磷农药残留时，使用甲醇作为提取溶剂，其沸点约为64.7°C，可以有效提取农药残留。

(2)对于试剂和材料的准备，实验室通常需要使用高纯度的水，其电阻率要求达到18.2MΩ·cm以上。此外，实验过程中使用的玻璃器皿和塑料容器也需经过严格的清洗和消毒处理，以避免交叉污染。以液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）为例，实验中使用的流动相为水和乙腈的混合溶液，其中乙腈的纯度要求达到99.9%。在实际操作中，对一批水果样品进行检测，为确保结果的准确性，实验人员对试剂和材料进行了严格的质量控制。

(3)在农药残留量测定过程中，标准品的选择同样重要。标准品应具有明确的来源、含量和证书。例如，在检测粮食中农药残留时，需要使用相应的标准品进行校准和定量。以农药多菌灵为例，其标准品的含量要求在100mg/kg以上，纯度需达到99.5%。在实际检测中，对一批小麦样品进行检测，实验人员首先使用标准品对仪器进行校准，确保检测结果的准确性。随后，通过优化实验条件，如提取溶剂、流动相比例、柱温等，提高检测灵敏度，最终实现对多菌灵残留量的准确测定。

四、仪器和设备

(1)在2020版药典农药残留量测定中，仪器的选择直接影响检测结果的准确性和效率。常用的仪器包括高效液相色谱仪（HPLC）、气相色谱仪（GC）、液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）等。以LC-MS/MS为例，其检测灵敏度可达pg级别，适用于复杂基质中痕量农药的检测。例如，在一项对水果中多种农药残留的检测中，使用LC-MS/MS仪成功检测出多种农药残留，最低检测限达到0.01mg/kg。

(2)对于HPLC和GC等仪器，其性能参数如流速、柱温、检测器灵敏度等均需满足药典要求。以HPLC为例，其流速通常设定在1.0-1.5mL/min，柱温控制在30-40°C之间，以保证分离效果和检测灵敏度