医用合成药物分析.ppt

用对杂质吸附力较强的吸附剂作为柱填料，对有机提取液进行处理，使杂质被吸附于柱上，而药毒物随溶剂或洗脱剂流出柱子。吸附剂三氧化二铝——色素、蜡质、脂肪等硅镁吸附剂——蜡质、脂肪等活性炭——色素无水硫酸钠——水方法吸附柱净化1243方法将有机提取液点于薄层板上，展开，使药毒物分离，定位后将疑是药毒物的斑点刮下，用有机溶剂溶解洗脱。适用少量样品1234薄层板净化改良Stas-otto法利用乙醇溶解范围宽且具有沉淀蛋白质的性质，先用乙醇作为提取溶剂，从检材中将毒物分离提取出来，同时沉淀除去检材中的蛋白质。然后再用其它溶剂进行萃取和反萃取处理，使提取的样品溶液进一步净化，并使检材中可能存在的各类毒物得以分离。改良Stas-otto法的流程检材酸化95%乙醇浸泡过滤乙醇浸出液水浴蒸发加无水乙醇过滤无水乙醇滤液水浴蒸干酸性水溶解酸性水溶液乙醚萃取乙醚液酸性水溶液1molNaOH反提NaOH碱化,乙醚萃取乙醚液碱水液乙醚液碱水液HCl酸化5%HCl中和乙醚萃取弱碱碱化有机溶剂萃取乙醚液萃取液中性毒物酸性毒物碱性毒物两性毒物操作费时、费工。溶剂消耗量大。回收率低，所需检材量大。缺点优点提取范围宽，适用于系统分离。对腐败检材的净化度较好。可直接用于用乙醇浸泡防腐保存的检材。改良Stas-otto法的优缺点液－固萃取法（liquid-solidextraction)——固相萃取法利用药毒物与检材中其它成分在吸附、分配、分子大小以及酸碱性等性质方面的差异，使用经特殊制备的固相材料和溶剂对检材进行处理，使药毒物和杂质分离的方法。常用柱式，将固相材料填于柱中。方式将固相材料悬于检材中。固相萃取管(Disk)固相萃取过程选柱活化加样洗脱固相萃取法分类方法吸附固相萃取法04离子交换固相萃取法03反相固相萃取法01正相固相萃取法02固相材料分类亲酯型亲水型离子交换型类型键合硅胶交联树脂分配型吸附型阳离子型阴离子型氧化硅胶XAD系列硅胶三氧化二铝-COOHN(CH3)3X材料C18C8苯乙烯和硅藻土硅镁吸附剂-SO3H-NR2氰基氨基二乙烯苯活性炭-PO3HNHR-NH2聚合物机理分配为主网孔阻碍分配吸附