DBS50 027-2016 食品安全地方标准 包装饮用水中溴酸盐的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法　　.docxVIP

ICS67.160.20X51

重

DBS50

庆市地方标准

DBS50/027—2016

食品安全地方标准

包装饮用水中溴酸盐的测定

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

2016-05-20发布2017-01-01实施

重庆市卫生和计划生育委员会发布

DBS50/027—2016

前言

本标准为首次发布。

DBS50/027—2016

食品安全地方标准

包装饮用水中溴酸盐的测定

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了包装饮用水中溴酸盐的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于包装饮用水中溴酸盐的测定。

2原理

样品经0.22μm滤膜过滤后，用高效液相色谱仪对溴的不同形态进行分离，并直接导入电感耦合等离子体质谱仪测定，与标准样品进行比较，外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明，在分析中所使用试剂均为优级纯，用水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂

硝酸铵（NH4NO3）：优级纯。

3.2试剂配制

50mmol/L硝酸铵溶液：准确称取4.0g硝酸铵用水溶解并定容至1000mL。

3.3标准品

溴酸根(溴酸盐）溶液标准物质：1000μg/mL。

3.4标准溶液的配制

3.4.1溴酸盐标准储备液（10μg/mL）：准确移取溴酸盐标准溶液1.0mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。密封后避光4℃下保存，有效期为1个月。

3.4.2溴酸盐标准工作液：采用逐级稀释的方式将溴酸盐标准储备液配制成浓度为0.5μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L的标准使用溶液系列。

3.5材料

0.22μm滤膜。

4仪器和设备

4.1高效液相色谱仪（HPLC）。

4.2电感耦合等离子体质谱仪（ICP/MS）。

DBS50/027—2016

2

4.3分析天平：感量0.1g。

5分析步骤

5.1试样的处理

水样经0.22μm微孔滤膜过滤，待测。

5.2测定条件

5.2.1高效液相色谱(HPLC)条件(ThermoUltimate3000)

a)色谱柱参数：DionexIonPacAG19阴离子保护柱（4mm×50mm）或相当者；DionexIonPacAS19阴离子分析柱（4mm×250mm）或相当者。

b)柱温：室温。

c)流动相：50mmol/L硝酸铵溶液。

d)流速：1.0mL/min。e)进样量：100μL。

5.2.2电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)参考条件(ThermoXseriesⅡ)

ICP-MS工作参数

参数

参数值

射频功率/ForwardPower

1350W

驻留时间/DwellTime

400.0ms

采样深度/SamplingDepth

150mm

冷却气流速/CoolGasFlow

13.0L·min-1

辅助气流速/AuxiliaryGasFlow

0.80L·min-1

雾化气流速/NebulizerGasFlow

0.90L·min-1

采集质量数/AcquisitionSymbol

79Br

注：此处列出试验用仪器型号仅提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。

5.3标准曲线的制作

在上述仪器条件下，将溴酸盐标准工作液依次进样，测定相应的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。溴酸盐标准样品色谱图见附录A。在上述条件下，溴酸盐的保留时间约为4.3min。

5.4试样溶液的测定

在相同的测定条件下，将试样溶液注入仪器中，以保留时间定性，以试样峰面积与标准比较定量。

6分析结果的表述

DBS50/027—2016

试样中溴酸盐（以BrO3-计）的含量按公式（1）计算：

X……（1）

式中：

X——试样中溴酸盐（以BrO3-计）的含量，单位为毫克每升（mg/L）；

c——从标准曲线上查得的试样溶液中溴酸盐（以BrO3-计）浓度，单位为微克每升(μg/L）；f——试样溶液稀释倍数；

计算结果保留两位有效数字。

7精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

8其他

使用ThermoUltimate3000高效液相色谱(HPLC)串联ThermoXseriesⅡ电感耦合等离子体质谱