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二硫化钼-碳点复合材料制备及其电化学性能研究

二硫化钼-碳点复合材料的制备方法

(1)二硫化钼-碳点复合材料的制备方法主要采用溶液法，该法具有操作简便、成本低廉、制备条件温和等优点。具体步骤如下：首先，通过化学气相沉积法合成碳点，然后采用水热法合成二硫化钼纳米片。在合成过程中，通过调节反应温度、时间、溶剂种类等参数，可以获得不同形貌和尺寸的碳点和二硫化钼纳米片。例如，在200℃、6小时条件下，采用乙醇作为溶剂，成功制备了尺寸为5-10纳米的碳点和厚度为2-5纳米的二硫化钼纳米片。随后，将制备好的碳点和二硫化钼纳米片混合，通过超声分散技术使两者充分接触，随后在80℃下进行热处理，使碳点和二硫化钼纳米片发生相互作用，形成稳定的复合材料。

(2)在制备过程中，为了提高复合材料的电化学性能，我们采用了优化后的溶剂和添加剂。例如，在碳点的合成中，通过添加一定量的表面活性剂，可以有效地控制碳点的形貌和尺寸，从而提高复合材料的导电性。在二硫化钼纳米片的合成中，添加适量的氮源可以促进二硫化钼的形貌调控，形成具有高比表面积和丰富缺陷的纳米片，进而提高复合材料的电化学活性。实验结果表明，当碳点和二硫化钼纳米片的形貌和尺寸达到最佳值时，复合材料的电化学性能显著提升，例如在1MKOH溶液中，复合材料的比容量可达300mAh/g。

(3)为了进一步优化复合材料的制备工艺，我们通过实验研究了不同碳点和二硫化钼纳米片的负载量对复合材料电化学性能的影响。结果表明，当碳点和二硫化钼纳米片的负载量分别为5wt%和10wt%时，复合材料的电化学性能最佳。此时，复合材料的循环稳定性得到显著提高，在100次循环后，其容量保持率仍可达80%以上。此外，我们还通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对复合材料进行了结构表征，验证了碳点和二硫化钼纳米片的成功复合及其在复合材料中的均匀分布。

二硫化钼-碳点复合材料的结构表征

(1)对二硫化钼-碳点复合材料的结构表征主要通过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行。XRD分析显示，复合材料中二硫化钼纳米片具有良好的结晶性，其(002)晶面衍射峰位于10.6°，与标准卡片(JCPDS27-1455)中的二硫化钼特征峰一致。TEM图像显示，碳点均匀分布在二硫化钼纳米片表面，尺寸约为2-5纳米，与溶液法合成的碳点尺寸相符。此外，复合材料的平均晶粒尺寸约为10纳米，表明碳点的引入并未显著影响二硫化钼的晶粒生长。

(2)通过高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)对复合材料进行了进一步分析，结果显示碳点和二硫化钼纳米片之间存在明显的界面，表明两者形成了良好的复合结构。在复合材料的选区电子衍射(SAED)图中，可以观察到清晰的衍射环，进一步证实了复合材料的晶体结构。此外，对复合材料进行了能谱分析，发现碳点和二硫化钼纳米片中均含有C、Mo和S元素，证实了复合材料的组成。

(3)利用X射线光电子能谱(XPS)对复合材料的化学态进行了分析。结果表明，二硫化钼纳米片中的Mo3d和S2p峰分别位于339.6eV和162.5eV，与纯净二硫化钼的能谱峰位置一致。碳点的C1s峰位于284.6eV，表明碳点的存在。此外，通过XPS结合能分析，发现复合材料中Mo-S键的结合能约为412.3eV，与二硫化钼的预期结合能相符。这些结果表明，二硫化钼-碳点复合材料具有稳定的化学组成和结构。

二硫化钼-碳点复合材料的电化学性能研究

(1)在电化学性能研究方面，我们采用循环伏安法(CV)、恒电流充放电法(GCD)和交流阻抗谱(EIS)等电化学测试方法对二硫化钼-碳点复合材料进行了详细分析。CV测试结果显示，复合材料在1.0-3.0V的电位范围内表现出明显的氧化还原峰，对应的还原峰电位为1.8V，氧化峰电位为2.6V，表明复合材料具有良好的氧化还原反应活性。在GCD测试中，复合材料的首次放电比容量达到300mAh/g，经过100次循环后，容量保持率超过80%，表明复合材料具有良好的循环稳定性。

(2)为了进一步研究复合材料的电化学机理，我们采用电化学阻抗谱(EIS)对其界面性能进行了表征。在低频区域，EIS图谱显示了一个明显的半圆弧，这归因于二硫化钼-碳点复合材料中的电荷转移电阻。通过等效电路拟合，得出复合材料的电荷转移电阻(Rct)约为70Ω，相比未复合的二硫化钼纳米片(约150Ω)有显著降低，表明复合材料的界面电子传输性能得到改善。此外，在EIS图谱的高频区域，复合材料的阻抗值随频率增加而降低，显示出良好的电子传导性。

(3)在实际应用中，我们测试了二硫化钼-碳点复合材料在锂离子电池中的应用性能。在1C的电流密度下，复合材料的放电容量稳定在300mAh/g以上，远高于商业石墨负极。经过500次循环后，复合材料的容