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1布洛芬片的含量测定DETERMINATIONOFIBUPROFENTABLETS授课老师冯白茹药物分析
布洛芬片含量测定【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液:取本品20片(糖衣片应除去包衣),精密称定,研细,精密称取适量(约相当于布洛芬50mg),置100mL量瓶中,加甲醇适量,振摇使布洛芬溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液:取布洛芬对照品25mg,精密称定,置50mL量瓶中,加甲醇2mL使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀。色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13g,加水750mL使溶解,用冰醋酸调节pH值至2.5)-乙腈(40:60)为流动相;检测波长为263nm;进样体积20μL。系统适用性要求:理论板数按布洛芬峰计算不低于2500。测定法:精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
实训所需物料布洛芬片、布洛芬对照品、甲醇、乙腈(色谱纯)、醋酸钠、冰醋酸、称量瓶、研钵、容量瓶、刻度吸管、流动相瓶、流动相抽滤装置、针筒式过滤膜、一次性注射器、进样小瓶、滤纸、铁圈、铁架台、PH酸度计等(实验台上展示)。
流动相、供试品溶液及对照品溶液的配制:醋酸钠缓冲液的配制:取醋酸钠6.13g,加水750mL使溶解,用冰醋酸调节pH值至2.5,即得。供试品溶液的配制:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于布洛芬50mg),置100mL容量瓶中,加甲醇适量,振摇使布洛芬溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液的配制:取布洛芬对照品25mg,精密称定,置50mL容量瓶中,加甲醇2mL使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀。
实验操作EXPERIMENTALOPERATION
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